МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИМЕТИЛПРОПАНДИАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3106-84
     
     

М.м. 102,18

     
     Диметилпропандиамин (ДМПД) представляет собой бесцветную жидкость, температура кипения 134 °С, хорошо растворяется в низших жирных спиртах, низших жирных эфирах, диэтиловом эфире и в воде. В воздухе находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на фотометрировании комплексной соли, образующейся вследствие взаимодействия ДМПД с метиловым оранжевым экстрагирующимся бутанолом-1 и хлороформом.
     
     Отбор проб производится с концентрированием в водный раствор метилового оранжевого.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы 5 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе пробы воздуха 20 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 25 мг/м.
     
     Определению не мешают нитрил акриловой кислоты, диметилпропионитрил, мешает - диметиламин.
     
     Граница суммарной погрешности определения ±10%.
     
     Предельно допустимая концентрация диметилпропандиамина в воздухе 2 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Диметилпропандиамин, марки "А", ТУ 38-4036-80.
     
     Метиловый оранжевый, индикатор, ч.д.а., ГОСТ 10816-64.
     
     0,05% и 0,025% водные растворы метилового оранжевого. Навеску 0,05 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Раствор пригоден к употреблению на следующий день после приготовления. 0,025% раствор метилового оранжевого готовят соответствующим разбавлением 0,05%-ного раствора дистиллированной водой.
     
     Бутанол-1, ч. или ч.д.а., ГОСТ 6006-78.
     
     Хлороформ фармакопейный, статья X, 1968 г.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Стандартный раствор ДМПД N 1, концентрацией 1-2 мг/мл, готовят в мерной колбе вместимостью 50 мл растворением навески примерно 0,05-0,1 г, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г. Срок хранения раствора четырнадцать дней.
     
     Стандартный раствор ДМПД N 2, концентрацией 50 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Срок хранения раствора 7 дней.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 (или N 2).
     
     Цилиндры мерные, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки с притертыми пробками, вместимостью 15 мл, ГОСТ 10515-72.
     
     Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл с делениями, ГОСТ 20292-74.
     
     Воронки делительные ВД-10 (или 25), ГОСТ 8613-75.
     
     Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой с 4 мл 0,025% раствора метилового оранжевого в каждом.
     
     Срок хранения отобранных проб три дня.
     
     Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
          

Условия анализа

     
     Растворы из каждого поглотительного прибора после отбора пробы сливают в мерные цилиндры, замеряют их объемы и анализируют отдельно. Для анализа из каждого цилиндра в пробирки вносят по 2 мл раствора (при необходимости анализа аликвотной части пробы меньшей, чем 2 мл, ее объем доводят до 2-х мл 0,025% раствором метилового оранжевого), приливают по 1 мл бутанола-1 и по 5 мл хлороформа. Пробирки закрывают пробками, встряхивают со скоростью 1 качание/сек, экстрагируя продукт реакции в течение 30-40 сек. Затем пробирки оставляют стоять 1-1,5 часа до полного разделения слоев, пока органический слой не станет прозрачным.
     
     Содержимое пробирок переносят в делительные воронки, с помощью которых через 5 минут органический слой сливают в кювету с расстоянием между гранями 10,0 мм (кювету покрывают стеклом для предотвращения испарения хлороформа). Оптическую плотность экстракта определяют при длине волны 430 нм по сравнению с контролем (2 мл 0,025%-ного раствора метилового оранжевого, который обрабатывают одновременно и аналогично пробам).
     
     Содержание ДМПД в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
     
     

Таблица

     
Шкала стандартов

     
     
     Все стандарты шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят градуировочный график. Шкала устойчива в течение суток.
     
     Содержание ДМПД в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
      

,

     
где  - количество ДМПД, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг.

     
      - общий объем пробы, мл.
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл.
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984