МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
 2,3-ДИБРОМ-2-БУТЕН-1,4-ДИОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2886-83
     
     

        
       2,3-дибром-2-бутен-1,4-диол (ДББД) - белое кристаллическое вещество с т.пл. 113 °С, хорошо растворимое в спирте, диоксане; умеренно растворимое в воде (6 г на 100 г воды при 20 °С).
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на окислении ДББД до формальдегида и последующем определении по реакции с хромотроповой кислотой.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения - 2,5 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м(при отборе 125 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: 0,1-1,0 мг/м.
     
     Определению не мешают пары формальдегида, бутендиола.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Ориентировочно безопасный уровень воздействия ДББД - 0,2 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     2,3-дибром-2-бутен-1,4-диол, ТУ 6-22-11-56-79, дважды перекристаллизованный из воды.
     
     Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490-75, 2%-ный раствор.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, концентрированная и 10% раствор.
     
     Натрий иоднокислый, МРТУ 6-09-5869-69, 1,5%-ный раствор в 10%-ной серной кислоте.
     
     Окислительная смесь. К 40 мл воды добавляют 4 мл 2%-ного раствора марганцевокислого калия и 4 мл 1,5%-ного раствора иоднокислого натрия. Раствор устойчив 2 суток при хранении в темноте.
     
     Натрий сернистокислый, ГОСТ 429-76, 20%-ный раствор. Применяют свежеприготовленным.
     
     Кислота хромотроповая, МРТУ 6-09-4740-67. Растворяют 100 мг кислоты в 5 мл 5%-ной серной кислоты и приливают 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив 2 суток при хранении в склянке из темного стекла.
     
     Основной раствор ДББД с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 20 мг ДББД в 200 мл воды.
     
     Стандартный раствор с концентрацией ДББД 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора водой.
     
     Фильтры беззольные "синяя лента" или АФА-ХП-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 и 200 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 10394-74, емкостью 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и диаметром 15 мм.
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП или бумажный "синяя лента". Для определения 1/2ОБУВ необходимо отобрать 125 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр переносят в стакан и смывают ДББД 5 мл воды, обрабатывая фильтр в течение 2-3 минут. Для анализа отбирают 1 мл раствора, добавляют 0,5 мл окислительной смеси и перемешивают. Через 5 мин добавляют раствор сульфата натрия по каплям до обесцвечивания, а затем еще 1 каплю. Приливают 2 мл хромотроповой кислоты, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин.
     
     После охлаждения измеряют оптическую плотность при длине волны 574 нм и толщине слоя 10 мм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание ДББД в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 7.
     
     

Таблица 7

     
Шкала стандартов

     
     
     Содержимое пробирок шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, для этого ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение 2-х суток.
     
     Концентрацию ДББД в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - содержанке ДББД в анализируемом объеме пробы, мкг;

      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983