МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
1,2-ДИМЕТОКСИБЕНЗОЛА (вератрола) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2887-83
|
|
M=138,16 |
1,2-диметоксибензол (вератрол, диметиловый эфир пирокатехина) - жидкость со специфическим запахом; т.кип. 207,1 °С, растворим в спирте, эфире, уксусной кислоте; в воде нерастворим.
1. Характеристика метода
Определение основано на реакции конденсации вератрола с формальдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты.
Отбор проб проводится с концентрированием в 50%-ный раствор уксусной кислоты.
Предел измерения - 2 мкг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м
(при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций: 0,2-10 мг/м.
Определению не мешает гомонитрил (до 100 мкг). Определению мешают пирокатехин и 3,4-диметоксибензилхлорид.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Ориентировочно безопасный уровень воздействия вератрола - 1,0 мг/м.
2. Реактивы, растворы и материалы
Вератрол, х.ч.
Основной раствор вератрола: 25-30 мг вератрола взвешивают в мерной колбе на 25 мл, содержащей 5-7 мл 50%-ного раствора уксусной кислоты, и разбавляют раствором уксусной кислоты до метки. По разности взвешиваний определяют количество вератрола и рассчитывают концентрацию его в 1 мл раствора.
Стандартный раствор вератрола с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора 50%-ным раствором уксусной кислоты.
Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, 50%-ный раствор (по объему).
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, уд. веса 1,82-1,84.
Формалин фармакопейный.
3. Приборы и посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
Пробирки плоскодонные из бесцветного стекла.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 20 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
Колбы конические, емкостью 100 и 200 мл.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 1,0 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 5 мл 50%-ного раствора уксусной кислоты. Для определения 1/2ОБУВ необходимо отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 5 дней.
Условия анализа
2 мл пробы помещают в пробирку, добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и 0,05 мл формалина. Содержимое пробирки перемешивают после добавления каждого реактива. Измеряют оптическую плотность полученного раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 560 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание вератрола в анализируемом объеме пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 8.
Таблица 8
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
Стандартный раствор, мл |
0 |
0,04 |
0,1 |
0,2 |
0,4 |
0,8 |
1,2 |
1,6 |
2,0 |
|
Уксусная кислота, 50%-ный раствор, мл |
2 |
1,96 |
1,9 |
1,8 |
1,6 |
1,2 |
0,8 |
0,4 |
0 |
|
Содержание вератрола, мкг |
0 |
2 |
5 |
10 |
20 |
40 |
60 |
80 |
100 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 2 суток.
Концентрацию вератрола в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
;
где: 
- количество вератрола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983