МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
 ИЗОПРОПИЛХЛОРЕКСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2890-83
     
     

  
     Изопропилхлорекс (,-дихлоризопропиловый эфир) - жидкость с характерным запахом, напоминающим запах эфира, уд. веса 1,185, с т.кип. 187-188 °С. Летучесть при 20 °С - 5,7 мг/л. Слабо растворим в воде (0,17 г в 100 мл).
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Предел измерения - 0,02 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 2 мг/м (при отборе 10 мл воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: 2-40 мг/м.
     
     Определению не мешают стирол, хлорекс и дихлорпропан.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Ориентировочно безопасный уровень воздействия изопропилхлорекса - 5 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Изопропилхлорекс, х.ч.
     
     Основной раствор изопропилхлорекса с концентрацией 1,0 мг/мл готовят растворением 100 мг изопропилхлорекса в 100 мл ацетона.
     
     Стандартные растворы изопропилхлорекса с концентрациями 0,01; 0,05; 0,10; 0,15 и 0,20 мг/мл готовят из основного раствора соответствующим разбавлением ацетоном.
     
     Полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА), ТУ 6П-20-68.
     
     Динохром II, ТУ 17П-26-71.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-71.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая стальная, длиной 2 м и диам. 3 мм.
     
     Шприц медицинский емкостью 10 мл.
     
     Микрошприц емкостью 10 мкл.
     
     Чашки фарфоровые диаметром 10-12 см.
     
     Баня водяная.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух отбирают в медицинские шприцы емкостью 10 мл.
     

Условия анализа

     
Приготовление насадки для хроматографической колонки

     
     20-25 мл динохрома II (фракция 0,25-0,31 мм) взвешивают на технических весах и помещают в фарфоровую чашку. Навеску ПЭГА в количестве 10% от веса динохрома растворяют в 50 мл ацетона. Полученным раствором заливают динохром в чашке. Чашку со смесью помещают на водяную баню и испаряют ацетон, осторожно перемешивая содержимое чашки. После упаривания растворителя чашку помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 100 °С до полного исчезновения запаха ацетона. Приготовленным сорбентом заполняют колонку, устанавливают ее в термостат хроматографа в продувают газом-носителем (азотом) при температуре 150 °С в течение 3-4 часов, не присоединяя колонку к детектору. Включение и подготовку хроматографа к анализу производят в соответствии с инструкцией.
     
     Пробу анализируемого воздуха объемом 10 мл вводят при помощи медицинского шприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 2 мкл стандартных растворов изопропилхлорекса в ацетоне с содержанием 0,01-0,2 мг/мл. Строят график зависимости площадей пиков от концентрации из 5 параллельных определений.
     

          
     Концентрация изопропилхлорекса в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество изопропилхлорекса, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983