МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТУРИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2900-83
     
     

    
      Метурин (-фенил--окси--метилмочевина) - кристаллическое вещество кремового цвета со слабохарактерным запахом. Т.пл. 118-119 °С. Растворимость в воде 0,88%. Растворим в водных растворах щелочей, в спирте, ацетоне и других органических растворителях.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на сочетании метурина с диазотированной сульфаниловой кислотой с образованием красителя, окрашивающего раствор в желтый цвет.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: 1,0-20,0 мг/м.
     
     Определению не мешают фенилгидроксиламин и метилизоцианат.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация метурина - 3 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Метурин, х.ч.
     
     Основной раствор метурина с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг метурина в 5%-ном растворе едкого натра в мерной колбе емкостью 25 мл.
     
     Стандартный раствор с концентрацией метурина 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора 5%-ным раствором гидроокиси натрия.
     
     Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 5%-ный раствор.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, 20%-ный раствор.
     
     Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-78, 0,3%-ный раствор в 20%-ной уксусной кислоте.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 1%-ный раствор. Готовят перед анализом.
     
     Диазотированная сульфаниловая кислота. К 5 мл 0,3% раствора сульфаниловой кислоты прибавляют при охлаждении 0,1 мл 1%-ного раствора нитрита натрия, перемешивают в течение 2-3 минут и применяют для анализа. Готовят перед анализом.
     
     Фильтры АФА-ХА-10.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и 10 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
     
     Стаканы химические, емкостью 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические, высотой 150 мм и внутренним диаметром 20 мм.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 7 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр помещают в стакан и дважды обрабатывают 5%-ным раствором едкого натра по 5 мл. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой. После каждого промывания жидкость сливают в мерный цилиндр и измеряют общий объем пробы. 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 3 мл воды, 1 мл 20%-ного раствора уксусной кислоты и 1 мл диазотированной сульфаниловой кислоты. После каждого прибавления реактива растворы тщательно перемешивают. Через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 480 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание метурина в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 13.
     
     

Таблица 13

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию метурина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество метурина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983