МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТЕТРАЭТИЛСВИНЦА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2908-83
     
     

       
     Тетраэтилсвинец (ТЭС) - летучая, бесцветная жидкость с т.кип. 195 °С, хорошо растворимая в спирте, ацетоне. Упругость пара ТЭС при 20 °С равна 0,26 мм рт.ст.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на силикагель.
     
     Предел измерения - 0,0025 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,0025 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: 0,0025-0,10 мг/м.
     
     Определению не мешают углеводороды С-С и ароматические углеводороды.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация ТЭС - 0,005 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Тетраэтилсвинец, перегнанный при 108 °С и 40 мм рт.ст.
     
     Основной раствор тетраэтилсвинца с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 10 мг ТЭС в 100 мл этанола.
     
     Стандартные растворы ТЭС с концентрацией 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 ... 10 мкг/мл готовят разведением основного раствора этанолом. Растворы устойчивы в течение недели.
     
     Хроматон N-AW-ДМСS, фракция 0,3-0,43 мм.
     
     Полифениловый эфир, 5Ф4Э, для хроматографии.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Силикагель марки АСК с размером зерен 0,25-0,5 мм. Силикагель кипятят 2 часа с концентрированной соляной кислотой, отмывают водой до отрицательной реакции на ион хлора, сушат и активируют 2 часа при температуре 200 °С.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка стальная длиной 1 м и диаметром 4 мм.
     
     Поглотительные приборы Яворовской.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     Генератор водорода СГС-2.
     
     Микрошприцы, МШ-10.
     
     Баня водяная.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Колбы круглодонные, емкостью 500 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 13 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотителя Яворовской с кипящим слоем силикагеля (2 г). Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 400 л воздуха. Проба может сохраняться в течение суток.
     

Условия анализа

     
Приготовление насадки для хроматографической колонки

     
     Сорбент для хроматографической колонки готовят следующим образом: 30 г хроматона помещают в круглодонную колбу. Взвешивают 3 г полифенилового эфира и растворяют в хлороформе, взятом в количестве, достаточном для полного смачивания хроматона. Раствор полифенилового эфира в хлороформе выливают в ту же колбу. Колбу подсоединяют к водоструйному насосу, помещают в кипящую водяную баню и растворитель удаляют при постоянном перемешивании в вакууме, пока носитель не станет абсолютно сухим и сыпучим.
     
     Колонку промывают и сушат током воздуха. Сухую колонку заполняют приготовленным сорбентом. Концы колонки закрывают стекловатой или латунной сеткой. Наполненную колонку подсоединяют к хроматографу, включают газ-носитель (азот). Все соединения газовой линии проверяют на герметичность. Кондиционирование колонки ведут в течение 6-ти часов при температуре 120 °С в потоке газа-носителя при скорости 60 мл/мин. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции к прибору.
     
     Силикагель из поглотителя переносят в пробирку с притертой пробкой, заливают 2 мл этилового спирта, энергично встряхивают и микрошприцем вводят через самоуплотняющуюся мембрану испарителя 5 мкл раствора. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 5 мкл стандартных растворов тетраэтилсвинца в спирте с концентрациям 0,5-10 мкг/мл. Строят график зависимости площадей пиков от концентрации из 5 параллельных определений. Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.
     

          
     Концентрацию тетраэтилсвинца в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество ТЭС, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983