МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРИФТОРМЕТИЛФЕНИЛМОЧЕВИНЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2912-83*
____________
* Номер соответствует оригиналу. - Примечание .
|
|
М=204,16 |
Трифторметилфенилмочевина - белый кристаллический порошок без запаха с т.пл. 95 °С, практически нерастворимый в воде, хорошо растворимый в этиловом спирте, ацетоне.
1. Характеристика метода
Определение основано на образовании индофенола, окрашивающего раствор в синий цвет, при совместном окислении трифторметилфенилмочевины и фенола.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения - 0,1 мг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м
(при отборе 150 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций: 1,5-7,5 мг/м.
Определению не мешает 
-трифторметилфенилизоцианат.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация трифторметилфенилмочевины 3 мг/м.
2. Реактивы, растворы и материалы
Трифторметилфенилмочевина, х.ч.
Стандартный раствор трифторметилфенилмочевины с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе на 25 мл.
Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, ректификат.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
Фенол, ГОСТ 6417-72, свежеперегнанный, 3%-ный раствор.
Хлорамин Т, 4%-ный раствор, свежеприготовленный. Навеску растворяют в теплой воде (30-50 °С) и фильтруют. В сухом препарате должно содержаться не менее 20% активного хлора.
Фильтры АФА-ХА-10.
3. Приборы и посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
Пробирки колориметрические высотой 150 мм и внутренним диаметром 20 мм.
Стаканы химические, емкостью 50 мл.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 135 л воздуха.
Условия анализа
Фильтр помещают в химический стакан и дважды обрабатывают этиловым спиртом по 5 мл. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой. После каждого промывания жидкость сливают вместе в мерный цилиндр и измеряют объем. 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 1 мл 4%-ного раствора хлорамина Т, 1 мл 3%-ного раствора фенола. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают. Через 30 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 580 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание трифторметилфенилмочевины в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 19.
Таблица 19
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
Стандартный раствор, мл |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
|
Этиловый спирт, мл |
5,0 |
4,9 |
4,8 |
4,7 |
4,6 |
4,5 |
|
Содержание трифторметилфенилмочевины, мкг |
0 |
100 |
200 |
300 |
400 |
500 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение 2-х часов.
Концентрацию трифторметилфенилмочевины в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
;
где: 
- количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983