МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АЗОТИСТОКИСЛОГО НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2742-83
|
NaNO |
М=69,01 |
Бесцветные или желтоватые кристаллы. Температура плавления 271 °С, плотность 2,17, растворимость в воде 81,8 г при 20 °С и 163 г при 100 °С.
1. Характеристика метода
Определение основано на образовании азокрасителя с реактивом Грисса-Илосвая.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения азотистокислого натрия 0,25 мкг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе 0,05 мг/м
(при отборе 10 л).
Диапазон измеряемых концентраций 0,05-0,40 мг/м.
Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация азотистокислого натрия в воздухе не установлена.
2. Реактивы и растворы
Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74.
Основной раствор. 0,0100 г перекристаллизованного азотистокислого натрия растворяют в воде в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 6 месяцев.
Стандартный раствор, содержащий 1 мкг/мл азотистокислого натрия, готовят разбавлением основного раствора в 100 раз. Раствор должен быть свежеприготовленным.
Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, 12% раствор.
Кислота сульфаниловая, ч., ГОСТ 5821-69.
-Нафтиламин, ч.д.а., ГОСТ 8827-74.
Реактив Грисса-Илосвая. 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 12% уксусной кислоты. 0,2 г -нафтиламина растворяют в небольшой колбе в 20 мл дистиллированной воды и нагревают 2-3 мин на кипящей водяной бане до образования на дне лиловой капли. Раствор декантируют и доводят до 150 мл 12% раствором уксусной кислоты.
Растворы сохраняют в темных склянках с притертыми пробками. Перед употреблением оба раствора смешивают в отношения 1:1.
3. Приборы и посуда
Фотоколориметр или спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Фильтры АФА-ВП-20
Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл
Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5-10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для анализа достаточно отобрать 10-15 л воздуха в течение 2-3 минут.
Условия анализа
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и отмывают горячей дистиллированной водой (80-90 °С) двумя порциями по 5 мл.
1 и 5 мл пробы переносят в колориметрическую пробирку, прибавляют 0,5 мл реактива Грисса-Илосвая, перемешивают и через 10 мин фотометрируют при длине волны 520 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Содержание азотистокислого натрия в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 1.
Таблица 1
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор, содержащий 1 мкг/мл, мл |
Вода, мл |
Содержание |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,25 |
4,75 |
0,25 |
|
3 |
0,5 |
4,5 |
0,5 |
|
4 |
0,75 |
4,25 |
0,75 |
|
5 |
1,00 |
4,00 |
1,00 |
|
6 |
1,25 |
3,75 |
1,25 |
|
7 |
1,50 |
3,50 |
1,50 |
|
8 |
1,75 |
3,25 |
1,75 |
|
9 |
2,00 |
3,00 |
2,00 |
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
Концентрацию азотистокислого натрия в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество азотистокислого натрия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983