МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
 ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
5-АМИНО-8-ОКСИ-3,7-ДИБРОМ-1,4-НАФТОХИНОНИМИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

          
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2745-83
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия 5-амино-8-окси-3,7-дибром-1,4-нафтохинонимина с серной кислотой и метиловым спиртом.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения 5-амино-8-окси-3,7-дибром-1,4-нафтохинонимина 10 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе 0,.....* мг/м (при отборе 100 л).
_____________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,5-5 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация 5-амино-8-окси-3,7-дибром-1,4-нафтохинонимина в воздухе 1 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     5-амино-8-окси-3,7-дибром-1,4-нафтохинонимин,  125 °С.
     
     Основной раствор, содержащий 700 мкг/мл, готовят растворением 0,0127 г вещества в мерной колбе на 25 мл в 5 мл концентрированной серной кислоты и доводят до метки метиловым спиртом. Раствор устойчив одни сутки.
     
     Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением основного раствора составным раствором. Его готовят перед употреблением.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, пл. 1,835.
     
     Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6995-77.
     
     Составной раствор. Смешивает 5 мл серной кислоты и 20 мл метилового спирта.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтродержатели
     
     Фильтры АФА-ХП-20 или AФA-ХМ-20
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
     
     Колбы мерные и химические стаканы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10-15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20 или АФА-ХМ-20, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха в течение 6-10 минут.
     

Условия анализа

     
     Фильтр переносят в стакан, прибавляют 5 мл серной кислоты и тщательно перемешивают до полного растворения пробы и фильтра. Раствор переносят в мерную колбу, стакан смывают метиловым спиртом, которым доводят объем жидкости в мерной колбе до 25 мл. 5 мл пробы вносят в кювету с толщиной слоя 10 мм и фотометрируют при длине волны 583 нм.
     
     Окраска растворов устойчива в течение 8 часов.
     
     Содержание нафтохинонимина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 4.
     
     

Таблица 4

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию 5-амино-8-окси-3,7-дибром-1,4-нафтохинонимина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество 5-амино-8-окси-3,7-дибром-1,4-нафтохинонимина в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983