МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МЕТИЛНИТРОФОСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2756-83
     
     

     
     Жидкость. Плотность 1,38.  145-147 °С. В воде не растворяется.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции щелочного гидролиза метилнитрофоса.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и силикагель.
     
     Предел измерения метилнитрофоса 10 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 200 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,05-0,5 мг/м.
     
     Определению мешают нитро- и динитро соединения.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация метилнитрофоса в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Метилнитрофос,  145-147 °С при 0,15 мм рт.ст., х.ч.
     
     Перед приготовлением стандартного раствора метилнитрофос трижды промывают 1% раствором бикарбоната натрия.
     
     Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г метилнитрофоса в 100 мл эфира, в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 7 суток.
     
     Бикарбонат натрия, х.ч., ГОСТ 4201-79, 1% раствор.
     
     Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,1 Н раствор.
     
     Эфир медицинский для наркоза, ГОСТ 6265-52.
     
     Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77, пл. 1,37.
     
     Силикагель мелкопористый, марки МСМ с величиной зерен 1 мм. Силикагель предварительно очищают от примесей, для чего кипятят его в течение 2-3 часов в разбавленной азотной кислоте (1:3), промывают в течение 1 часа проточной водопроводной водой, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывной воды, сушат и активируют, прокаливая 3-4 часа в муфельной печи при  300-400 °С. Хранят в склянке с притертой пробкой.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтродержатели
     
     Фильтры АФА-ХА-20
     
     Поглотительные сосуды Яворовской или видоизмененные Зайцева.
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
     
     Стаканы химические, колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл
     
     Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59, диаметром 55 мм
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .

     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 5-10 л/мин аспирируют через фильтр и присоединенных к нему два поглотительных сосуда, наполненных 2 г силикагеля каждый. При этом силикагель током исследуемого воздуха приводится в состояние псевдоожижения.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 200 л воздуха в течение 20 минут.
     

Условия анализа

     
     Фильтр и силикагель промывают 20-25 мл эфира. Эфир испаряют в фарфоровой чашке досуха на водяной бане при 35-40 °С. Сухой остаток обрабатывают 5 мл нагретого до 70 °С 0,1 Н раствора едкого натра и кипятят в течение 20 минут. По охлаждении окрашенный в желтый цвет раствор фотометрируют при длине волны 450-480 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     Содержание метилнитрофоса в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 14.
     
     

Таблица 14

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Окраска растворов устойчива двое суток.
     
     Концентрацию метилнитрофоса в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество метилнитрофоса, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983