МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
4-МЕТИЛАМИНО-1-ОКСИЭТИЛАМИНОАНТРАХИНОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2757-83
|
|
|
1. Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия 4-метиламино-1-оксиэтиламиноантрахинона с ледяной уксусной кислотой.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения 4-метиламино-1-оксиэтиламиноантрахинона 10 мкг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе 2 мг/м
(при отборе 5,0 л).
Диапазон измеряемых концентраций 2-20 мг/м.
Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация 4-метиламино-1-оксиэтиламиноантрахинона в воздухе 5 мг/м.
2. Реактивы и растворы
4-метиламино-1-оксиэтиламиноантрахинон.
Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе на 100 мл в 15-20 мл ледяной уксусной кислоты при нагревании до 60-65 °С и доводят до метки той же кислотой. Раствор устойчив в течение 10 суток.
Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, ледяная.
3. Приборы и посуда
Фотоколориметр или спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Фильтры АФА-ХП-20, АФА-ХМ-20, АФА-В-20.
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
Стаканы химические, цилиндры мерные, колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл
Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
_______________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
4. Проведение измерения
Условия отбора проб
Воздух со скоростью 5-10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха в течение 1 минуты.
Условия анализа
Фильтр переносят в химический стакан, обрабатывают 5 мл ледяной уксусной кислоты до полного растворения пробы и фильтра. При использовании фильтра АФА-В-20 пробу смывают и растворяют небольшими порциями (1-2 мл) ледяной уксусной кислоты в цилиндр и доводят до объема 5 мл.
5 мл пробы вносят в кювету с толщиной слоя 10 мм и фотометрируют при длине волны 610 нм.
Окраска растворов устойчива в течение 8 часов.
Содержание этиламиноантрахинона в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 15.
Таблица 15
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл, мл |
Уксусная кислота, мл |
Содержание метиламино- оксиэтиламиноантрахинона, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,1 |
4,9 |
10 |
|
3 |
0,15 |
4,85 |
15 |
|
4 |
0,2 |
4,8 |
20 |
|
5 |
0,3 |
4,7 |
30 |
|
6 |
0,4 |
4,6 |
40 |
|
7 |
0,6 |
4,4 |
60 |
|
8 |
0,8 |
4,2 |
80 |
|
9 |
1,0 |
4,0 |
100 |
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
Концентрацию 4-метиламино-1-оксиэтиламиноантрахинона в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество 4-метиламино-1-оксиэтиламиноантрахинона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983