МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПЕРХЛОРМЕТИЛМЕРКАПТАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2760-83
     
     

          
     Жидкость. Растворяется в спирте. В присутствии щелочи разлагается на двуокись углерода, хлористый водород и серу. При нагревании до 160 °С в присутствии серы образует четыреххлористый углерод, двуххлористую серу, тиофосген, перхлоридметилдисульфид.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании дианилида глутаконового альдегида при взаимодействии перхлорметилмеркаптана с пиридином и анилином.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в пиридин.
     
     Предел измерения перхлорметилмеркаптана 0,5 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе 0,18 мг/м (при отборе 7,5 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,18-7,2 мг/м.
     
     Монохлористая сера мешает определению, влияние ее устраняют в процессе отбора пробы. До 100 мкг сероуглерода не мешает определению.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация перхлорметилмеркаптана в воздухе 1 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Перхлорметилмеркаптан, ч., ТУ ТСР 766-62.
     
     Основной раствор. В мерную колбу, емкостью 25 мл, вносят 5 мл бензола и взвешивают, добавляют 0,1 мл перхлорметилмеркаптана и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки бензолом и тщательно перемешивают.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 40 мкг/мл, и стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разведением основного раствора. Растворы устойчивы до 20 суток.
     
     Бензол, ч.д.а., ГОСТ 5955-75.
     
     Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-78, перегнанный,  184,4 °С.
     
     Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,1 Н раствор.
          
     Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, ледяная.
     
     Пиридин, ч.д.а., ГОСТ 13647-78, очищенный.
     
     Пиридин помещают в колбу с обратным холодильником, добавляют кристаллическую щелочь (6-7 г на 100 мл пиридина) и кипятят 1 час. Пиридин перегоняют, предварительно добавляя на каждые 100 мл 3-4 г щелочи, отбирают фракцию, кипящую в пределах 114-116 °С. Хранят в темном месте. В том случае, если контрольная проба окрашивается в желто-оранжевый цвет, пиридин вновь перегоняют.
     
     Уксуснокислый анилин. Растворяют 15 мл анилина в 100 мл ледяной уксусной кислоты.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные сосуды Зайцева
     
     Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл
     
     Термометр на 200 °С
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,3-0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных сосуда, содержащих по 2 мл пиридина. При наличии в воздухе монохлористой серы для улавливания ее перед поглотительными сосудами с пиридином устанавливают 2 поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл воды. Пробы сохраняются не более 3-х часов.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 3 л воздуха в течение 6 минут.
     

Условия анализа

     
     Содержимое поглотительных сосудов сливают вместе. 1,5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 0,5 мл 0,1 Н раствора щелочи, перемешивают и нагревают на водяной бане в течение 4 минут, при 100 °С. После охлаждения вносят по 0,4 мл уксуснокислого анилина, доводят уксусной кислотой до 4 мл, перемешивают и через 15 минут фотометрируют при длине волны 480-495 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     Содержание перхлорметилмеркаптана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 18.
     
     

Таблица 18

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию перхлорметилмеркаптана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество перхлорметилмеркаптана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
               
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983