МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
СИМАЗИНА, ПРОПАЗИНА, АНТРАЗИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2761-83
     

________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     Симазин. Твердое вещество.  225-287 °С. С водой легко образует тонкую устойчивую суспензию.
     
     Пропазин. Твердое вещество.  210-212 °С. Растворяется в воде.
     
     Антразин. Твердое вещество.  173-175 °С. Растворяется в воде.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании дианилида глутаконового альдегида при взаимодействии гербицида и пиридина с анилином.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения симазина, пропазина и антразина 0,5 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе для симазина и антразина 0,25 мг/м (при отборе 5 л), для пропазина 0,6 мг/м (при отборе 2 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,25-10 мг/м (симазин, антразин), 0,6-0,24 мг/м (пропазин).
     
     Галоидоуглероды, пары цианурхлорида, алифатические амины, ОП-7, ОП-10, мел и тальк не мешают определению.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация симазина и антразина в воздухе 2 мг/м, пропазина 5 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Симазин,  227-228 °С.
     
     Пропазин,  210-212 °С.
     
     Антразин,  173-175 °С.
     
     Основной раствор. Точную навеску перекристаллизованного из бензола гербицида растворяют в пиридине в мерной колбе на 25 мл.
     
     Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разведением пиридином основного раствора. Раствор устойчив в течение 3-х дней.
     
     Пиридин, ч.д.а., ГОСТ 13647-78, очищенный.
     
     Пиридин кипятят 1 ч в колбе с обратным холодильником над кристаллической щелочью (6-7 г щелочи на 100 мл пиридина). Перегоняют, предварительно добавляя 3-4 г щелочи на 100 мл пиридина, отбирают фракцию, кипящую при 114-116 °С. Хранят в темном месте.
     
     Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-78, перегнанный,  184,4 °С.
     
     Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,1 Н раствор.
     
     Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, ледяная.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     
     Фотоколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтродержатели
     
     Фильтры бумажные обеззоленные, "синяя лента"
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл
     
     Стаканы химические, ГОСТ 1770-74
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 1,5-2 л в течение 0,5 мин (симазин, антразин) и 0,5-1 л в течение 0,2 мин (пропазин).
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой обрабатывают 5 мл пиридина при энергичном перемешивании. 2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, прибавляют 0,5 мл 0,1 Н раствора щелочи и нагревают 30 минут (симазин) и 1 ч (пропазин, антразин) при 100 °С на водяной бане. По охлаждении прибавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты, 0,1 мл анилина, разводят водой до объема 4 мл, перемешивают и через 15 минут фотометрируют при длине волны 485-495 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     Окраска растворов устойчива в течение 3-х часов.
     
     Содержание гербицида в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 19.
     
     

Таблица 19

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию симазина, пропазина или антразина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество гербицида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983