МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТОЛУОЛА, БУТИЛАЦЕТАТА И БУТИЛОВОГО СПИРТА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2765-83
     
     

     
     Бесцветная жидкость, плотность 0,867,  -95 °С,  110,8 °С.
     
     Растворяется в этиловом спирте. В воде не растворим.
     

     
     Бесцветная жидкость. Плотность 0,882,  -76,8 °С,  124 °С.
     
     Растворяется в этиловом спирте, малорастворим в воде.
     

     
     Бесцветная жидкость. Плотность 74,12,  -108 °С,  108 °С.
     
     В воде растворяется ограниченно, в этиловом спирте растворяется в любом соотношении.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения толуола и бутилацетата 2 мкг, бутилового спирта 1 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе толуола 25 мг/м (при отборе 48 л воздуха), бутилацетата 40 мг/м (при отборе 30 л воздуха), бутилового спирта - 5 мг/м (при отборе 120 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе толуола 25-125 мг/м, бутилацетата - 40-200 мг/м, бутилового спирта - 5-25 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Бензол, ксилол, ацетон, этилцелозольв не мешают определению.
     
     Предельно допустимая концентрация в воздухе толуола 50 мг/м, бутилацетата 200 мг/м, бутилового спирта 10 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Толуол, х.ч., ТУ 6-09-786-76.
     
     Бутилацетат, х.ч., ГОСТ 22300-76.
     
     Бутиловый спирт, х.ч., ТУ 6-09-1708-77.
     
     Основные растворы анализируемых веществ. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, наливают 5-10 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют 1-2 капли толуола, бутилацетата или бутилового спирта и снова взвешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навески анализируемых веществ и вычисляют содержание их в 1 мл раствора. Растворы устойчивы в течение 2 месяцев.
     
     Стандартные растворы с содержанием 0,2-1 мг/мл готовят соответствующим разведением основных растворов этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение 1 месяца.
     
     Твердый носитель - инертон AW (0,315-0,400 мм).
     
     Жидкая фаза - Карбовакс 20М.
     
     Хлороформ, х.ч., ГОСТ 3160-51.
     
     Едкое кали, х.ч., ГОСТ 4203-65.
     
     Этиловый спирт, х.ч., ТУ 6-09-1710-77.
     
     Метиловый спирт, х.ч., ГОСТ 6995-77.
     
     Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.
     
     Фильтры АФАС-У.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Аспирационное устройство
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
     
     Хроматографическая колонка стальная (2,4 м х 6 мм)
     
     Патроны для фильтров
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 3 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных фильтра АФАС-У, помещенных в патрон.
     
     Для определения 1/2ПДК толуола необходимо отобрать 48 л воздуха в течение 16 мин, бутилацетата - 12 л воздуха в течение 4 мин, бутилового спирта - 120 л воздуха в течение 40 мин.
     

Условия анализа

     
     Для приготовления насадки Инертон вначале модифицируют 5-ю процентами едкого кали по отношению к носителю. В качестве растворителя при этом используют метиловый спирт. После испарения спирта на Инертон наносят 10% Карбовакса 40М в хлороформе. Остаток растворителя удаляют нагреванием на водяной бане при температуре 40-50 °С при осторожном помешивании.
     
     Приготовленной насадкой заполняют колонку под вакуумом и кондиционируют в токе азота при температуре 180 °С в течение 8-10 часов. Фильтр с отобранной пробой смывают дважды по 3 мл этиловым спиртом. Промывные жидкости сливают вместе и фильтруют. Для анализа берут 10 мкл раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Хроматографирование проводят при следующих условиях.
     

  
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по измерению площади пика.
     
     Калибровку проводят с помощью стандартных растворов толуола, бутилацетата и бутилового спирта в этиловом спирте с концентрацией 0,2-1 мг/мл. По полученным данным строят градуировочный график зависимости площади пика (см) от концентрации (мкг/мл).
     
     Концентрацию толуола, бутилацетата и бутилового спирта в воздухе в мг/м () рассчитывают по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983