МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРИХЛОРЭТИЛЕНА И ТЕТРАХЛОРЭТИЛЕНА (перхлорэтилена)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2768-83
     
     

     
     Желтый порошок. Плотность 2,98 при 20 °С,  187 °С,  - возгоняется.
     
     Растворяется в сероуглероде, бензоле, хлороформе, толуоле, трудно растворим в спирте и эфире. В воде не растворим.
     

     
     Бесцветная жидкость. Плотность .....,439* при 15 °С,  -86,4 °С,  88-90 °С. Растворяется в этиловом спирте и эфире, в воде малорастворим.
_______________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с электронно-захватным детектором.
     
     Отбор проб производится с концентрированием в изопропиловый или этиловый спирт.
     
     Предел измерения трихлорэтилена 0,0002 мкг, тетрахлорэтилена - 0,00005 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе 5 мг/м (при отборе 0,2 л для трихлорэтилена и 0,05 л для тетрахлорэтилена).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м.
     
     Определению не мешают дихлорэтан, хлорбензолы.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±10%.
     
     Предельно допустимая концентрация трихлорэтилена и тетрахлорэтилена в воздухе 10 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Трихлорэтилен, х.ч., ТУ 6-09-1012-79
     
     Тетрахлорэтилен, х.ч., ТУ 6-09-4084-75
     
     Изопропиловый спирт, ч.д.а., ТУ 711-24-68
     
     или этиловый спирт (ректификат).
     
     Твердый носитель - силанизированный хроматон N-АW, фракция 0,2-0,25 мм.
     
     Неподвижная фаза - Лукооил MF (полифенилметилсилоксановая жидкость).
     
     Газообразный азот ос.ч. в баллоне с редуктором.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с электронно-захватным детектором
     
     Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1 м, диаметром 4 мм.
     
     Шприц медицинский на 100 и 200 мл
     
     Микрошприц на 10 мкл
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл
     
     Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл
     
     Поглотительные сосуды Зайцева
     
     Пипетки градуированные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют с помощью медицинского шприца на 100 или 200 мл через поглотительный сосуд Зайцева с 5 мл изопропилового или этилового спирта. Для определения 1/2ПДК трихлорэтилена достаточно отобрать 200 мл воздуха, тетрахлорэтилена - 50 мл воздуха.
     
     

Условия анализа

     
     Приготовление насадки для хроматографической колонки
     
     Хроматон N-AW силанизированный (10 г) заливают в круглодонной колбе раствором Лукооила MF (полифенилметилсилоксановой жидкости) (1 г) в хлороформе. Растворитель отгоняют под вакуумом на водяной бане с использованием роторного испарителя. Сухой насадкой под давлением или вакуумом набивают колонку. Кондиционирование колонки ведут при 200 °С в течение 12 часов.
     
     Содержимое поглотителей переносят в пробирки и доливают объем пробирки до 5 мл. Для анализа берут 1 мкл спиртового раствора и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
     

     
     Для калибровки прибора готовят в мерных колбах серию стандартных растворов в спирте с содержанием трихлорэтилена 0,2-2 мкг/мл и тетрахлорэтилена 0,05-0,5 мкг/мл. Градуировочный график строят в координатах: высота пика (мм) - концентрация вещества (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     
     Концентрацию трихлорэтилена и тетрахлорэтилена в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983