МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРИХЛОРБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2771-83
     
     

     
     Изомеры: 1,2,4 трихлорбензол - жидкость, плотность 1,463 при 20 °С,  17 °С,  213 °С.
     
     1,3,5 трихлорбензол - твердое вещество,  63,5 °С,  208,5 °С.
     
     Растворяются легко в эфире, трудно растворимы в этиловом спирте.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на образовании дианилида глутаконового альдегида при взаимодействии нитропроизводных трихлорбензола и пиридина с анилином.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в нитрационную смесь.
     
     Предел измерения трихлорбензола 0,25 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 5 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,5-20 мг/м.
     
     Гексахлоран, гексахлорбензол, хлор и хлористый водород не мешают определению.
     
     Определению мешают хлорбензол, о- и п-дихлорбензолы.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация трихлорбензола в воздухе 10 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     1,2,4-трихлорбензол,  210-213 °С.
     
     Основной раствор. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 2 мл нитрационной смеси вносят 25-30 мг трихлорбензола, вновь взвешивают, доводят, при помешивании, нитросмесью объем до метки и нагревают 10 минут на кипящей водяной бане.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разведением основного раствора нитросмесью. Раствор устойчив 1 месяц.
     
     Стандартный N 2, содержащий 50 мкг/мл, и стандартный раствор N 3, содержащий 5 мкг/мл, готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 разбавленной нитросмесью (1:1).
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, плот. 1,835.
     
     Аммоний азотнокислый, х.ч., ГОСТ 22867-77.
     
     Поглотительный раствор (нитрационная смесь). Растворяют 10 г высушенного при 80-85 °С азотнокислого аммония в 100 мл серной кислоты, плот. 1,835.
     
     Нитрационная смесь, разбавленная водой (1:1).
     
     Пиридин, ч.д.а., ГОСТ 13647-78, очищенный.
     
     Пиридин кипятят 1 час в колбе с обратным холодильником над кристаллической щелочью (6-7 г щелочи на 100 мл пиридина). Перегоняют, предварительно добавляя 3-4 г щелочи на 100 мл пиридина, отбирают фракцию, кипящую при 114-116 °С. Хранят в темном месте.
     
     Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-78, перегнанный при 184,4 °С.
     
     Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,2 Н и 40% растворы.
     
     Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, ледяная.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные сосуды Зайцева (малая модель)
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через 1 поглотительный сосуд, содержащий 1 мл нитрационной смеси. Пробы сохраняются в течение 8-10 часов.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 0,5 л воздуха в течение 1 минуты.
     

Условия анализа

     
     Поглотительный сосуд с пробой нагревают 10 минут в кипящей водяной бане. Пробу переносят в колориметрическую пробирку, поглотительный сосуд промывают 1 мл воды, которую сливают в ту же пробирку. 0,2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 0,1 мл 0,2 Н раствора щелочи, перемешивают, прибавляют 0,5 мл пиридина, вновь перемешивают, нагревают 30 минут в кипящей водяной бане и по охлаждении добавляют 0,5 мл 40% раствора едкого натра. Добавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты, 0,1 мл анилина, доводят водой до 8 мл и через 15 минут фотометрируют при длине волны 485-495 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.
     
     Содержание трихлорбензола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 27.
     
     

Таблица 27

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию трихлорбензола в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество трихлорбензола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983