МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
п-ХЛОРАНИЛИНА И м-ХЛОРАНИЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2774-83
     
     

     
     Твердое вещество. Плотность 1,42 при 19 °С,  70-72 °С,  230,5 °С. Растворяется в этиловом спирте, эфире, горячей воде.
     

     
     Жидкость. Плотность 1,216 при 20 °С,  10,4 °С,  229,8 °С. Растворяется в эфире и этиловом спирте.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на реакции взаимодействия м- и п-хлоранилинов с п-диметиламинобензальдегидом в кислой среде.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в 10% раствор уксусной кислоты.
     
     Предел измерения м- и п-хлоранилинов 0,25 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе м-хлоранилина - 0,025 мг/м (при отборе 15 л), п-хлоранилина - 0,075 мг/м (при отборе 5 л)
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,025-1 мг/м (для м-холранилина) и 0,075-3 мг/м (для п-хлоранилина).
     
     Определению мешают высшие спирты, амины, непредельные соединения.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация м-хлоранилина в воздухе 0,05 мг/м, п-хлоранилина 0,3 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     м-хлоранилин,  229,8 °С.
     
     п-хлоранилин,  68-71 °С.
     
     Основной раствор. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 50 мл с 15-20 мл 10% раствора уксусной кислоты вносят несколько капель или кристаллов м-хлоранилина или п-хлоранилина, взвешивают и доводят объем жидкости до метки уксусной кислотой. Вычисляют содержание веществ в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора 10% раствором уксусной кислоты.
     
     Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, 10% и 40% растворы.
     
     п-диметиламинобензальдегид, ч., ТУ 6-09-3272-77, 2% раствор в 40% уксусной кислоте.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Фотоколориметр или спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
     
     Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 0,1, 1, 5 и 10 мл
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,8-1 л/мин аспирируют через 2 поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 3 мл 10% уксусной кислоты (при охлаждении).
     
     Для определения 1/2ПДК м-хлоранилина достаточно отобрать 15 л воздуха в течение 15-20 минут.
     
     Для определения 1/2ПДК п-хлоранилина достаточно отобрать 2,5 л воздуха в течение 3 минут.
     

Условия анализа

     
     Из каждого поглотительного сосуда 2 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,6 мл 2% раствора п-диметиламинобензальдегида, взбалтывают и через 5 минут фотометрируют при длине волны 445 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм.
     
     Содержание хлоранилинов в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 32.
     
     

Таблица 32

     
Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Окраска раствора устойчива в течение 4-х суток.
     
     Концентрацию м- или п-хлоранилинов в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество м- или п-хлоранилинов, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;     
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1);
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983