МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПЕРВИЧНЫХ АЛИФАТИЧЕСКИХ АМИНОВ (МЕТИЛАМИН, ЭТИЛАМИН,
ПРОПИЛАМИН, БУТИЛАМИН, ГЕКСИЛАМИН, МОНОЭТАНОЛАМИН)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2568
     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на реакции взаимодействия первичных аминов с п-нитрофенилдиазонием и фотометрировании полученного диазоаминосоединения в щелочном растворе.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в 0,01 н. раствор соляной кислоты.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе: метиламина, этиламина, гексиламина и моноэтаноламина - 0,12 мг/м (при отборе 20 л); бутиламина и пропиламина - 1,25 мг/м (при отборе 2 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций: метиламина, этиламина, гексиламина и моноэтаноламина 0,12-1,5 мг/м, бутиламина и пропиламина 1,25-15 мг/м.
     
     5.* Определению не мешают вторичные и третичные алифатические амины.
________________
     * Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     6. Граница суммарной погрешности измерения аминов не превышает ±25%.
     
     7. Предельно допустимая концентрация  в воздухе: метиламина 1 мг/м, пропиламина 5 мг/м, бутиламина 10 мг/м, моноэтаноламина 0,5 мг/м, этиламина и гексиламина не установлена.
     
     

2. Реактивы и растворы

     Метиламин, МРТУ 6-09-1385-64, ч.
     
     Этиламин, ТУ МХП 4132-53, ч.
     
     Пропиламин, МРТУ 6-09-4353-67, ч.
     
     Бутиламин, МРТУ 6-09-1611-64, ч.
     
     Гексиламин, МРТУ 6-09-4749-67, ч.
     
     Моноэтаноламин, МРТУ 6-09-1745-64, ч.
     
     Основной раствор амина. В мерную колбу, емкостью 25 мл, вносят 15 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты, взвешивают на аналитических весах, добавляют 1-2 капли амина и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки 0,01 н. раствором соляной кислоты и перемешивает. По разности между вторым и первым весом определяют навеску амина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор амина, с содержанием 10 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением основного раствора 0,01 н. раствором соляной кислоты.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 0,01 н. и 1 н. растворы.
     
     П-нитроанилин, ТУ 6-09-2789-65. ч, 0,1% раствор в 1 н растворе соляной кислоты.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, ч., 0,5% раствор.
     
     П-нитрофенилдиазоний. Реактив готовят перед употреблением. Для этого к 10 мл предварительно охлажденного 0,1% раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного 0,5% раствора азотистокислого натрия и взбалтывают. Через 2 мин после обесцвечивания раствора реактив пригоден к употреблению.
     
     Калий фосфорнокислый, однозамещенный, ГОСТ 4198-65, х.ч., кристаллический.
     
     Натрий тетраборнокислый (бура), ГОСТ 4199-66, х.ч., кристаллический.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, х.ч., 20% раствор.
     
     Буферный раствор, 4,08 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 1,6 г буры растворяют в 80 мл дистиллированной воды, добавляют 6,35 мл 20% раствора едкого натра и доводят водой до 100 мл.
          

3. Приборы и посуда

     Аспирационное устройство.
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     Воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты.
     
     Для определения 1/2ПДК метиламина, бутиламина и пропиламина достаточно отобрать 5 л воздуха в течение 5 мин.
     
     Для определения 1/2ПДК моноэтаноламина достаточно отобрать 10 л воздуха в течение 10 мин.
          

Условия анализа

     По 2 мл пробы из каждого поглотительного сосуда переносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 4 мл буферного раствора и охлаждают в воде со льдом. Затем прибавляют по 0,5 мл раствора п-нитрофенилдиазонила, перемешивают и оставляют на 20 мин. После этого приливают по 1 мл 20% раствора едкого натра и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов, окрашенных в розовый цвет, на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     Содержание аминов в анализируемом объеме раствора находят по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице 7.
     
     

Таблица 7

Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию амина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество амина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).


     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982