Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/4774.htm


     
     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
НАФТАЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ*

________________
     * Методика апробирована в производстве получения бетона с применением в качестве добавок нафталинсодержащих смол.
     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2590
     
     

CH

М=128,17

     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на использовании метода газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в изопропиловый спирт.
     
     Предел измерения нафталина в анализируемом объеме пробы - 0,02 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе - 10 мг/м (при отборе 5 л).
     
     Погрешность измерения ±6%.
     
     Диапазон измеряемых концентраций 10-100 мг/м.
     
     Определению не мешают бензол, толуол, ксилол, фенол, - и -метилнафталины.
     
     Предельно допустимая концентрация нафталина в воздухе - 20 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     Нафталин, ч., ТУ 56-68, свежевозогнанный.
     
     Изопропиловый спирт, ч.д.а., ТУ 71-24-68.
     
     Твердый носитель - силанизированный хроматон  (0,2-0,25 мм).
     
     Неподвижная фаза - Аниезон  и ПЭГ-20М.
     
     Газообразные аргон или азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.
     
     

3. Посуда и приборы

     Аспирационное устройство
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 2 м, диаметром 4 мм.
     
     Микрошприц на 10 мкл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
     
     Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, высотой 8-9 см, диаметром 1,5 см.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
     
     Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     

4. Проведение измерения


Условия отбора проб воздуха

     Воздух на содержание паров нафталина аспирируют через поглотительный сосуд с 5 мл изопропилового спирта со скоростью 0,5 л/мин при охлаждении. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 5 л в течение 10 минут.
          

Приготовление насадки для хроматографической колонки

     Хроматон  силанизированный (10 г) заливают в круглодонной колбе раствором ПЭГ 20М (0,05 г) в хлороформе. Растворитель отгоняют под вакуумом на водяной бане с использованием роторного испарителя. Затем носитель в той же колбе заливают раствором Апиезона  (1 г) в хлороформе. Растворитель отгоняют таким же образом. Сухой насадкой под давлением или вакуумом наполняют колонку. Кондиционирование колонки ведут при 200 °С в течение 12 часов.
          

Условия анализа

     Содержание поглотителей переносят в отдельные пробирки и доливают объем раствора до 5 мл. Для анализа берут 2 мкл спиртового раствора и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
     

Длина колонки

2 м

Диаметр колонки

4 мм

Насадка

Силанизированный хроматон  с 10% Апиезона  и 0,5% ПЭГ 20М

Температура колонки

150 °C

Температурный режим

изотермический

Температура испарителя

200 °С

Скорость потоков газа-носителя, водорода и воздуха

60, 30 и 300 мл/мин соответственно

Скорость диаграммной ленты

600 мм/час

Объем вводимой пробы

2 мкл

Время удерживания нафталина

3 мин 15 с

Продолжительность определения

4 мин

     
     Для калибровки прибора готовят в мерных колбах серию стандартных растворов в изопропиловом спирте с содержанием нафталина 10-100 мкг/мл. Калибровочный график строят в координатах: высота пика (мм) - концентрация вещества (мкг/мл). Построение калибровочного графика необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
     
     Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
     
     Концентрацию нафталина в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное по графику, мкг/мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982