МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТОЛУИЛЕНДИАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ*

________________
     * Методика апробирована на производстве при получении толуилендиизоцианата.
     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2596
     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на фотометрировании продукта конденсации толуилендиамина с п-диметиламинобензальдегидом.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в 2% раствор п-диметиламинобензальдегида в уксусной кислоте.
     
     Предел измерения толуилендиамина в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,08 мг/м (при отборе 6 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,08-1,6 мг/м.
     
     Определению не мешают фосген, хлорбензол и аммиак. Первичные ароматические амины и толуилендиизоцианат мешают определению.
     
     Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация в воздухе - 2 мг/м.
     
     

2. Реактивы и растворы

     Толуилендиамин (смесь 2,4 и 2,6 - изомеров) перекристаллизованный из спирта.
     
     Основной раствор. Во взвешенную колбу емкостью 25 мл с 10 мл ледяной уксусной кислоты вносят навеску (около 30 мг) толуилендиамина и вновь взвешивают. Раствор перемешивают и доводят до метки ледяной уксусной кислотой. Раствор устойчив не менее 1 месяца.
     
     Стандартный раствор с содержанием толуилендиамина 10 мкг/мл. Готовят разбавлением основного раствора 40% уксусной кислотой. Раствор сохраняется не менее 20 суток.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, ледяная и 40% раствор.
     
     п-Диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, свежеприготовленный 2% раствор в 40% уксусной кислоте и 5% раствор в ледяной уксусной кислоте. 2% раствор готовится растворением 0,5 г п-диметиламинобензальдегида в 10 мл уксусной кислоты и затем добавляют 15 мл воды.
     
     Поглотительный раствор. Смешивают равные объемы 2% раствора п-диметиламинобензальдегида и 40% уксусной кислоты. Сохраняется в течение 4-5 часов.
     
     Аммиак, ГОСТ 3760-79, 1% раствор.
     
     

3. Приборы и посуда

     Фотоэлектроколориметр.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1 и 5 мл.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

     Воздух со скоростью 0,3-0,4 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд Зайцева с 4 мл поглотительного раствора.
     
     В присутствии толуилендиизоцианата исследуемый воздух аспирируют через поглотительный сосуд Зайцева с 4 мл 1% раствора аммиака.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 0,5-1 л воздуха в течение 2-3 минут.
          

Условия анализа.

     Окрашенный в желтый цвет раствор заливают в колориметрическую пробирку, сосуд ополаскивают поглотительным раствором и доводят объем жидкости до 4 мл. Фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 430-450 нм. Окрашенные растворы сохраняются 4-5 часов.
     
     Содержание толуилендиамина в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 33.
     
     

Таблица 33

Шкала стандартов

     
     
     Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. При определении толуилендиамина в присутствии толуилендиизоцианата аммиачный раствор толуилендиамина переливают из поглотительного сосуда в пробирку. Промывают его 0,5 мл 1% раствора аммиака и промывной жидкостью разбавляют смесь до ?..* мл. Вносят 3 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл 5% раствора п-диметиламинобензальдегида в ледяной уксусной кислоте. Через 15 минут фотометрируют в кювете с толщиной слоя 2 см при длине волны 430-450 нм. Содержание толуилендиамина вычисляют по указанному выше графику.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     Концентрацию толуилендиамина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем аспирируемого воздуха (л), приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982