МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРИБРОММЕТАНА (БРОМОФОРМА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2598
     
     

1. Характеристика метода

     Определение основано на взаимодействии бромоформа с пиридином и щелочью, продукт гидролиза которого с анилином образует дианилид глутаконового альдегида.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в пиридин.
     
     Предел измерения бромоформа в анализируемом объеме пробы - 0,9 мкг.
     
     Предел измерения бромоформа в воздухе - 0,9 мг/м (при отборе 1 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций бромоформа в воздухе 0,9-12 мг/м.
     
     Определению мешают галогеноуглеводороды. Влияние хлора и брома устраняют в процессе отбора проб воздуха.
     
     Граница суммарной погрешности измерения бромоформа ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация бромоформа в воздухе ?..* мг/м.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     

2. Реактивы и растворы

     Бромоформ, ГОСТ 5851-51, ч.д.а., перегнанный.
     
     Основной раствор бромоформа. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10 мл пиридина, взвешивают, добавляют 0,1 мл бромоформа, взвешивают вторично и доводят объем жидкости пиридином до метки. Вычисляют содержание бромоформа в 1 мл раствора. Раствор сохраняется 7 дней.
     
     Стандартный раствор бромоформа с содержанием 10 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением основного раствора пиридином. Раствор готовят в день анализа.
     
     Пиридин, ГОСТ 2747-67.
     
     Пиридин кипятят 1 час с обратным холодильником в присутствии щелочи (на 100 мл пиридина добавляют 6-7 г едкого натра), затем перегоняют, предварительно добавив на каждые 100 мл продукта 3-4 г кристаллической щелочи. Отбирают фракцию с т. кип. 115-116 °С. Хранят в темном месте.
     
     Анилин, ГОСТ 5819-70 (окрашенный продукт перегоняют).
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 1 н. раствор.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, 98% или ледяная.
     
     Индикаторная вата для задержания хлора и брома.
     
     Гигроскопическую вату промывают горячим этиловым спиртом и высушивают при 85-90 °С. Погружают 10 г ваты в раствор 40 г иодида калия в 100 мл воды и выдерживают 20 мин. Вату отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат при 85-90 °С. Хранят в склянке из темного стекла до заметного пожелтения.
     
     

3. Приборы и посуда

     Аспирационное устройство.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла высотой 120 мм, диаметром 15 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     Воздух аспирируют со скоростью 0,1 л/мин через два поглотительных сосуда, содержащих по 2 мл пиридина.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 0,4 л воздуха.
     
     В присутствии хлора и брома перед поглотительными сосудами помещают стеклянную трубку (диаметр 7-8 мм), заполненную 0,5 г индикаторной ваты. Вату заменяют в том случае, если ее окрашенный слой дойдет до половины трубки.
          

Условия анализа

     Из каждого поглотительного прибора по 2 мл пробы переносят в колориметрические пробирки, приливают по 0,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра, перемешивают и нагревают 1 мин на кипящей водяной бане. При этом реакционная смесь окрашивается в красный цвет. По охлаждении растворов вносят 0,5 мл уксусной кислоты, 0,1 мл анилина и доводят объем жидкости водой до 4 мл. Через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенных в оранжевый цвет растворов в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 492-496 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание бромоформа в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 35.
     
     

Таблица 35

Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 3 часов.
     
     Концентрацию бромоформа в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество бромоформа, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982