МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИФУРФУРИЛИДЕНАЦЕТОНА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2227-80
     
                  

          
     Дифурфурилиденацетон - иглы желтого или оранжевого цвета, с Т.пл. 60 °С, плотностью 1,21, хорошо растворим в полярных органических растворителях. Агрегатное состояние в воздухе - пары.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов. Отбор проб с концентрированием.
     
     2. Предел обнаружения 0,01 мкг в анализируемом объеме растворителя.
     
     3. Предел обнаружения 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     4. Погрешность определения ±14,7%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,5-200 мг/м.
     
     6. Определению не мешают фурфурол, фуриловый спирт, монофурфурилиденацетон и ацетон.
     
     7. Предельно допустимая концентрация в воздухе 10 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы:
     
     Дифурфурилиденацетон, перекристаллизованный из петролейного эфира. Готовят стандартный раствор ДИФА в бензоле (10 мкг/мл)
     
     Хроматон N-AW-HMДS с зернением 0,16-0,20 мм
     
     Силиконовый эластомер SE-30
     
     Петролейный эфир с температурой кипения 40-60°, ГОСТ 11992-66
     
     Бензол х.ч., ГОСТ 5955-75
     
     Силикагель марки АСМ (размер частиц 0,7-1,0 мм), обработанный минеральными кислотами, очищенный, проактивированный
     
     Вата обезжиренная
     
     Газообразный азот марки "ОСЧ"' в баллоне с редуктором
     
     9. Применяемые посуда и приборы
     
     Хроматограф с детектором по захвату электронов.
     
     Стеклянная колонка длиной 1 м, диаметром 0,35 см.
     
     Гофрированные трубки стеклянные, пятишариковые с длиной 55 мм (рабочая длина), диаметр входного отверстия 6 мм, выходного 5 мм. Трубки заполняются силикагелем марки ACM. Первый шарик заполняется обезжиренной ватой, остальные силикагелем 1,5 г.
     
     Аспирационное устройство
     
     Вакуумный испаритель ИР-1
     
     Набор сит "Физприбор"
     
     Вакуумный насос
     
     Фарфоровые чашки, ГОСТ 9147-59
     
     Посуда лабораторная, стеклянная по ГОСТ 1770-74
     
     Колбы для концентрирования проб на 50 мм
     
     Баня водяная
     
     Микрошприцы типа МШ-10
     
     Секундомер
     
     Лупа и линейка измерительные.
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через трубки с силикагелем. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха. Трубку закрывают с обеих сторон заглушками. Срок хранения пробы 1 сутки.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: хроматон N-AW-НМДS с 5% SE-30 с применением слабого вакуума. Колонку кондиционируют при скорости азота 1 л/час и температуре термостата колонок 250 °С в течение 3-4 часов без подключения детектора. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     К гофрированной трубке присоединяют небольшую воронку, промывают 20 мл бензола против потока поглощения и отгоняют бензол с помощью ротационного испарителя или выпаривают в чашке при 60° до объема 1 мл. Вводят в испаритель хроматографа 2 мкл раствора.
     
     Условия анализа:
     

     
     Количественное определение проводят по соотношению: площадь пика - концентрация стандарта и пробы. Содержание дифурфурилиденацетона  в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество дифурфурилиденацетона в стандарте, введенное в хроматограф, мкг
     
      - площадь пика анализируемой пробы, мм
     
      - общий объем раствора, мл
     
      - площадь пика стандартной пробы, мм
     
      - объем пробы, вводимой в хроматограф, мл
     
      - объем воздуха, в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980