МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ИОДОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИТА НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2029-79
I. Общая часть
1. Метод основан на иодометрическом определении хлорита натрия в сернокислой среде.
2. Чувствительность определения 50 мкг, что составляет 0,08 мг/м при отборе 600 л воздуха.
3. Метод избирателен. Сопутствующие при получении хлорита натрия вещества (хлорат натрия и др.) не мешают определению.
4. Ориентировочный безопасный уровень (ОБУВ) хлорита натрия - 0,3 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы
Натрий тиосульфат, ГОСТ 4215-66, 0,01 н раствор;
Калий иодистый, ГОСТ 4232-74, 10% раствор;
Калий двухромовокислый, ГОСТ 4220-65, 0,01 н раствор;
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 2 н раствор;
Крахмал водорастворимый, ГОСТ 10163-62, 3% раствор;
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
6. Применяемые посуда и приборы
Электроаспиратор с реометром;
Перхлорвиниловые фильтры марки АФА-ХА-20;
Патроны для фильтров;
Секундомер;
Бюретка на 10 мл с ценой деления 0,02 мл, ГОСТ 20292-74*;
_______________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Колбы конические емкостью 500 мл, ГОСТ 10394-72;
Цилиндры мерные емкостью 50 мл, ГОСТ 1770-74;
Стаканы химические емкостью 100 мл, ГОСТ 1770-74;
Стеклянные лопаточки;
Капельница.
III. Отбор пробы воздуха
7. 600 л исследуемого воздуха со скоростью 20 л/мин просасывают через перхлорвиниловый фильтр, укрепленный в патроне.
IV. Описание определения
8. Фильтр осторожно вынимают из патрона, складывают в 4 раза рабочей поверхностью внутрь, помещают в бумажный пакет и доставляют в лабораторию. Перед анализом фильтр вынимают из пакета, помещают в химический стакан с 30 мл дистиллированной воды и выдерживают в течение 5-7 мин, помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и переносят в другой стакан, с 30 мл дистиллированной воды, выдерживают в течение 5 минут, помешивая стеклянной палочкой, отжимают фильтр на стенке стакана и промывают несколько раз дистиллированной водой.
В коническую колбу вносят отмеренные цилиндрами 20 мл 10% раствора KJ и 20 мл 2 н раствор HSO, переносят количественно пробы из химических стаканов, закрывают колбу пробкой, перемешивают и выдерживают в темноте в течение 5 мин. Затем титруют выделившийся йод, приливая 0,01 н раствор тиосульфата натрия из бюретки до появления соломенно-желтой окраски, после чего добавляют из капельницы около 0,3 мл раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения голубой окраски.
Для установления точного титра тиосульфата натрия (холостой опыт) в коническую колбу приливают примерно 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 20 мл 10% раствора KJ и 20 мл 2 н раствора HSO и 20 мл 0,01 н раствора KCrO. После перемешивания раствор оставляют стоять 5 минут в темноте, затем титруют 0,01 н раствором тиосульфата натрия, используя в качестве индикатора 3% раствор крахмала.
Содержание хлорита натрия () в мг/м в воздухе вычисляют по формуле:
,
где: - поправочный коэффициент нормальности тиосульфата натрия;
- объем 0,01 н раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, мл;
0,226 - количество хлорита натрия, соответствующее 1 мл точно 0,01 н раствора тиосульфата натрия, мг;
- объем анализируемого воздуха (л), приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).