МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЯЛАНА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко "6" июня 1979 г. N 2030-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на хроматографировании ялана (S-этил-N-гексаметилентиокарбамат) в тонком слое и последующей его идентификации по реакции взаимодействия с бромфеноловым реактивом.
     
     2. Чувствительность определения 1 мкг ялана в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению не мешают другие тиокарбаматы.
     
     4. Предельно допустимая концентрация ялана в воздухе - 0,5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Н-гексан.
     
     Бензол, ГОСТ 5955-68.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-69, 5% раствор.
     
     Эфир диэтиловый, ГОСТ 6265-52.
     
     Бромфеноловый реактив. Готовят по прописи: 0,05 бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 0,5% раствором азотнокислого серебра в водном ацетоне (3:1).
     
     Хроматографические пластинки "Silufol" UV 254.
     
     Ялан х.ч. Стандартный раствор ялана в диэтиловом эфире с содержанием 10 мкг в мл.
     
     Вата стеклянная, обработанная концентрированной серной кислотой, затем промытая водой до нейтральной реакции и высушенная при 100-110 °C.
     
     Фильтры АФА-ВП-20, АФА-ХА-20.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотители с пористой стеклянной пластинкой N 1
     
     Алонжи с пористой пластинкой N 1
     
     Сосуд для хроматографии
     
     Пульверизатор стеклянный
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1,0 и 2,0 мл
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10, 25, 100 мл
     
     Баня водяная с крышкой и с отверстиями для пробирок.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через алонж, заполненный 0,5 г стеклянной ваты или 2-3 фильтрами. Алонж заполняют так, чтобы между фильтрами и стенками алонжа не оставалось свободного пространства. Для анализа следует отобрать 10 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. Стеклянную вату или фильтры трижды промывают в алонже диэтиловым эфиром по 5 мл, отжимая последний из ваты стеклянной палочкой в стаканчик. Полученный экстракт концентрируют и количественно переносят в пробирку. Концентрирование производят на водяной бане при температуре 40 °С.
     
     Экстракт при помощи микропипетки наносят на середину хроматографической пластинки на линию старта в одну точку. Пробирку, в которой был экстракт пробы, 3 раза промывают порциями диэтилового эфира по 0,3 мл и наносят в ту же точку. Слева и справа от пробы наносят на пластинку стандартные растворы с известным содержанием препарата (1, 3, 5, 10, 15 и т.д. мкг в зависимости от предполагаемого содержания препарата в пробе или ее аликвотной части).
     
     Подготовленную таким образом пластинку помещают в камеру для хроматографирования, в которую за 10-15 минут до начала хроматографирования наливают подвижный растворитель - смесь бензола с н-гексаном (9:1).
     
     После того, как фронт растворителя поднимется на 10 см от линии старта, пластинку извлекают, просушивают при комнатной температуре (до полного удаления следов растворителя) и снова, вторично повторяют хроматографирование в той же системе - бензол-н-гексан (9:1).
     
     Сухую пластинку опрыскивают из пульверизатора бромфеноловым реактивом, затем помещают в сушильный шкаф, где выдерживают пластинку в течение 10 минут при температуре 60-80 °C. Остывшую пластинку обрабатывают 5% раствором уксусной кислоты. При этом при наличии в пробе ялана на пластинке появляется синее пятно на желтом фоне, расположенное на уровне, одинаковом с уровнем пятен стандартного раствора.
     
     Количество препарата определяется путем сравнения интенсивности и размера пятен пробы и стандартного раствора.
     
     Концентрацию ялана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где:  - количество ялана, найденное в пробе, мг;
     
      - коэффициент пересчета;
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение)