МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛФОРМАМИДА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 г. N 166-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на гидролизе диметилформамида щелочью и взаимодействии продукта гидролиза диметиламина с 2,4-динитрохлорбензолом с образованием окрашенного в желтый цвет соединения.
     
     2. Чувствительность определения - 5 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     3. Определению мешают другие амины.
     
     4. Предельно допустимая концентрация диметилформамида в воздухе - 10 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Диметилформамид, температура кипения 153°. Стандартный раствор N 1 диметилформамида готовят в мерной колбе емкостью 25-50 мл. Наливают 10-15 мл 0,05 н. раствора соляной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Добавляют 2-3 капли диметилформамида, взвешивают вторично и доводят до метки 0,05 н. раствором соляной кислоты. По разности взвешивания определяют навеску диметилформамида и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,05 н. раствором соляной кислоты.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,01 н., 0,05 н. и 10%-ные растворы.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 20%-ный раствор.
     
     Натрий углекислый, безводный, ГОСТ 83-63, 8%-ный раствор.
     
     2,4-Динитрохлорбензол, МРТУ 6-09-5609-68, 5%-ный раствор, свежеприготовленный. Готовят при нагревании на водяной бане.
     
     Хлороформ.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительный прибор Зайцева.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки градуированные, ГОСТ 1770-64, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с притертой пробкой, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Баня водяная.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через поглотительный прибор Зайцева, содержащий 5 мл 0,05 н. раствора соляной кислоты.
     
     Для определения  ПДК необходимо отобрать 6 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. В поглотительный прибор с пробой вносят 1 мл 20%-ного раствора едкого натра и помещают в кипящую водяную баню, предварительно соединив его с другим поглотительным прибором Зайцева, наполненным 4 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты. Через поглотительные приборы аспирируют воздух со скоростью 0,1 л/мин в течение 5 мин.
     
     Для исключения возможности переброса жидкости поглотительный прибор с соляной кислотой после гидролиза быстро отсоединяют от всей системы при включенном аспирирующем устройстве.
     
     2 мл пробы из поглотительного прибора переносят в колориметрическую пробирку. В аналогичных условиях готовят шкалу стандартов, для чего в поглотительные приборы Зайцева через длинную трубку вносят стандартные растворы согласно табл.35.
     
     

Таблица 35

     
     
     После омыления из каждого поглотительного прибора для приготовления шкалы стандартов берут по 2 мл раствора и вносят в колориметрические пробирки. Затем во все пробирки шкалы и проб вносят по 0,1 мл 8%-ного раствора углекислого натрия и по 0,2 мл 5%-ного спиртового раствора динитрохлорбензола. Содержимое пробирок осторожно перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. По охлаждении в пробирки приливают по 0,2 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и по 1 мл хлороформа. Растворы встряхивают и через 10-15 мин желтую окраску проб сравнивают со шкалой стандартов.
     
     Шкала стандартов устойчива в течение 10 дней.
     
     Содержание диметилформамида в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество диметилформамида, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979