МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕСТОСТЕРОНА
И МЕТИЛТЕСТОСТЕРОНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1584-77 31 января 1977 г.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     2. Чувствительность определения - 0,08 мкг.
     
     3. Определению не мешают толуол, метиловый спирт, изопропиловый спирт. Определению могут мешать стероиды, имеющие время удерживания, близкое к определяемым веществам.
     
     4. Предельно допустимая концентрация тестостерона и метилтестостерона в воздухе - 0,005 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Тестостерон и метилтестостерон химически чистые или хроматографически чистые для приготовления стандартных смесей.
     
     Газообразный гелий, водород и воздух в баллонах с редуктором.
     
     Твердый носитель - хроматон N-AW-ДМСS (фракция 0,16-0,20 мм).
     
     Жидкая фаза - неопентилгликоль адипинат.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*, обезвоженный (абсолютный).
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     Хлороформ, ГОСТ 3160-51, обезвоженный.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и спиральной стеклянной колонкой.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Патрон для фильтров.
     
     Фильтры АФА-В-10.
     
     Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями от 0,01 до 0,1 мл.
     
     Стаканы высокие с носиком, ГОСТ 10394-64, емкостью  50 мл.
     
     Колбы остродонные, емкостью 10 мл.
     
     Баня водяная.
     
     Микрошприц, емкостью 10 мкл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух протягивают со скоростью 15 л/мин через фильтр АФА-В-10, помещенный в патрон.
     
     Для анализа следует отобрать не менее 400 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Хроматон N-AW-ДMCS сушат при 300 °С в сушильном шкафу 2-3 часа. 20 г подготовленного сорбента заливают раствором неопентилгликоль адипината в хлороформе (0,8% от веса твердого носителя). После полного выпаривания хлороформа на водяной бане сорбент высушивают и заполняют хроматографическую колонку.
     
     Прибор для анализа готовят согласно инструкции. Пробу вводят через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и промывают абсолютным этиловым спиртом 2 раза по 3 мл. При помощи стеклянной палочки тщательно отжимают фильтр, под вакуумом упаривают раствор досуха в остродонной колбе, емкостью 10 мл при температуре 60°. Микрошприцом прибавляют 0,1 мл этилового спирта. Полученный раствор хроматографируют.
     

Условия анализа

     
     Размер колонки 1 м х 3 мм
     
     Насадка - 0,8% неопентилгликоль адипината
     
     Температура термостата колонки 215 °С
     
     Газ-носитель - гелий
     
     Скорость потока водорода - 30 мл/мин
     
     Скорость потока воздуха - 300 мл/мин
     
     Скорость потока газа-носителя - 67 мл/мин
     
     Скорость движения бумажной ленты - 200 мм/час
     
     Объем вводимой пробы - 4 мкл
     
     Время удерживания (мин): тестостерона - 7,5; метилтестостерона - 10,0.
     
     Для калибровки прибора методом абсолютной калибровки приготавливают серию стандартных растворов с известной концентрацией определяемого вещества. Для этого 0,1 г вещества растворяют в 100 мл этилового спирта в мерной колбе. Из полученного раствора готовят серию растворов с содержанием 10, 25, 50, 100 мкг/мл путем разбавления 1; 2,5; 5; 10 мл стандартного р-ра этиловым спиртом до объема 100 мл в мерной колбе. Полученные растворы хроматографируют по 4 мкл. Площади пиков определяют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
     
     Строят графическую зависимость между вычисленными площадями пиков и количеством отдельных компонентов в пробах стандартной смеси.
     
     Абсолютное количество компонентов в воздухе находят по калибровочным кривым: рассчитывают площади пиков пробы и по площади находят количество тестостерона или метилтестостерона в воздухе.
     
     Концентрацию тестостерона и метилтестостерона в воздухе в мг/м () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное по калибровочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979