МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРТО- И ПАРА-ТОЛУИДИНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1587-77 31 января 1977 г.
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции конденсации о- и п-толуидинов с п-диметиламинобензальдегидом.
2. Чувствительность определения - 0,4 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Определению не мешают нитротолуолы. Мешают определению другие ароматические амины.
4. Предельно допустимая концентрация толуидина в воздухе - 3 мг/м
.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
о-Толуидин, 
200,3 °С, МРТУ 6-09-2898-66.
п-Толуидин, 200,5 °С, МРТУ 6-09-2335-65.
Стандартный раствор o- или п-толуидина N 1. Растворяют точную навеску (около 20 мг) толуидина в мерной колбе емкостью 100 мл, в 0,5%-ной уксусной кислоте.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл толуидина готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,5%-ной уксусной кислотой. Раствор сохраняется 7 суток.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная и 0,5%-ный раствор.
п-Диметиламинобензальдегид, ч., МРТУ 6-09-634-63, 2%-ный раствор. Растворяют 2 г п-диметиламинобензальдегида в 40 мл ледяной уксусной кислоты, полученный объем раствора доводят до 100 мл водой.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Зайцева.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1 и 5 мл с делениями на 0,01 и 0,05 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл.
Фотометр или фотоэлектроколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Зайцева, содержащий 3 мл 0,5%-ной уксусной кислоты. Для анализа следует отобрать 2 л воздуха.
IV. Описание определения
Из поглотительного прибора для анализа берут 2 мл пробы, вносят в колориметрическую пробирку, добавляют 1 мл концентрированной уксусной кислоты и 1 мл уксуснокислого раствора п-диметиламинобензальдегида. Содержимое пробирки перемешивают и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 432-436 нм.
Содержание о- или п-толуидина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 2.
Таблица 2
Шкала стандартов
|
N стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
Стандартный раствор N 2, мл |
0 |
0,04 |
0,1 |
0,25 |
0,5 |
0,75 |
1,0 |
2,0 |
|
Уксусная кислота 0,5%-ный раствор, мл |
2 |
1,96 |
1,9 |
1,75 |
1,5 |
1,25 |
1,0 |
0 |
|
Содержание о- или п-толуидина, мкг |
0 |
0,4 |
1,0 |
2,5 |
5,0 |
7,5 |
10,0 |
20,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывает аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колометрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение 2-х часов.
Концентрацию о- или п-толуидина в воздухе в мг/м (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979