МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРТО- И ПАРА-НИТРОТОЛУОЛА
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1588-77 31 января 1977 г.
I. Общая часть
1. Метод основан на восстановлении нитротолуола цинковой пылью в кислой среде до толуидина и определении последнего по реакции конденсации с п-диметиламинобензальдегидом.
2. Чувствительность определения - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Определению мешают нитросоединения и ароматические амины. Влияние аминов устраняют в процессе отбора пробы воздуха.
4. Предельно допустимая концентрация нитротолуола в воздухе - 3 мг/м
.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
о-Нитротолуол, х.ч., 
221,7 °С.
п-Нитротолуол, х.ч., 238,0 °С.
Стандартный раствор о- или п-нитротолуола N 1. Растворяют точную навеску нитротолуола в ледяной уксусной кислоте. Дальнейшим разбавлением раствора N 1 уксусной кислотой готовят стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл нитротолуола. Сохраняется в течение трех суток.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, ледяная.
Цинковая пыль.
п-Диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, 1%-ный раствор. Растворяют 1 г п-диметиламинобензальдегида в 40 мл ледяной уксусной кислоты, полученный объем раствора доводят до 100 мл водой.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Зайцева.
Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Воронки стеклянные, высотой 4-5 см, диаметром 3-3,5 см.
Фильтры бумажные, диаметр - 5,5 см.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл с делениями на 0,01-0,1 мл.
Фотометр или фотоэлектроколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через поглотительный прибор Зайцева с 2 мл ледяной уксусной кислоты. В присутствии ароматических аминов к входной трубке прибора с ледяной уксусной кислотой присоединяют поглотительный прибор Зайцева с 2 мл 0,01 н уксусной кислоты. Для анализа следует отобрать 2 л воздуха.
IV. Описание определения
Пробу в количестве 1 мл переносят в колориметрическую пробирку, добавляют 2 мл воды, вносят 50-100 мг цинковой пыли и оставляют на 5 мин при комнатной температуре. Далее раствор отфильтровывают через бумажный фильтр, предварительно смоченный уксусной кислотой и добавляют 1 мл 2%-ного уксуснокислого раствора п-диметиламинобензальдегида. Содержимое пробирок перемешивают и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 432-436 нм.
Содержание нитротолуола в пробе находят по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 3.
Таблица 3
Шкала стандартов
|
N стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Стандартный раствор N 2, мл |
0 |
0,05 |
0,1 |
0,25 |
0,5 |
0,75 |
1,0 |
|
Уксусная кислота ледяная, мл |
1,0 |
0,95 |
0,9 |
0,75 |
0,5 |
0,25 |
0 |
|
Содержание нитротолуола, мкг |
0 |
0,5 |
1,0 |
2,5 |
5,0 |
7,5 |
10,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива в течение 2-х часов.
Концентрация нитротолуола в воздухе в мг/м (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество нитротолуола, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979