МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
1,4,5,8-НАФТАЛИН-ТЕТРАКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ (1,4,5,8-НТКК) В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1596-77 31 января 1977 г.
I. Общая часть
1. Определение основано на способности 1,4,5,8-НТКК в растворе 2 н едкое кали поглощать УФ излучение с максимумом при длине волны 309 нм.
2. Чувствительность определения 5 мкг/мл.
3. Определению не мешают диангидрид-1,4,5,8-нафталин-тетракарбоновой кислоты, орто-фенилендиамин, кубовый, красный, алый 2 н. Мешают вещества, поглощающие в данной области спектра.
4. Предельно допустимая концентрация 1,4,5,8-HTКК в воздухе - 0,5 мг/м
.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
1,4,5,8-Нафталинтетракарбоновая кислота, х.ч., ТУ-5П-105-67.
Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл 1,4,5,8-НТКК в 2 н растворе едкое кали.
Едкое кали, ГОСТ 4203-65, 2 н раствор.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фильтры АФА-ВП-10.
Патроны для фильтров.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1,2,5 мл с делениями 0,01, 0,02 и 0,05 мл.
Стаканы химические, емкостью 50 мл.
Спектрофотометр.
Кварцевые кюветы, 10 мм.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью 20 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в патрон. Для определения следует отобрать не менее 250 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Фильтр переносят в стакан и двумя порциями по 5 мл 2 н раствора едкое кали, с помощью стеклянной палочки, обрабатывают фильтр, сливая растворы в пробирку. Объем раствора доводят до 10 мл. Исследуемый раствор переносят в кварцевую кювету и фотометрируют при длине волны 309 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют контрольный опыт, полученный аналогичной обработкой чистого фильтра. В кювету наливают раствор, взятый от 2-х - 3-х контрольных опытов.
Содержание вещества в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов, согласно таблице 10.
Таблица 10
Шкала стандартов
|
N стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Стандартный раствор 1,4,5,8-НТКК, мл |
0 |
0,25 |
0,5 |
0,8 |
1,5 |
2,0 |
2,5 |
|
Едкое кали, 2 н раствор, мл |
5,0 |
4,75 |
4,5 |
4,2 |
3,5 |
3,0 |
2,5 |
|
Содержание 1,4,5,8-НТКК, мкг/мл |
0 |
5 |
10 |
16 |
30 |
40 |
50 |
Измеряют оптическую плотность и строят график.
Концентрацию 1,4,5,8-НTКК в воздухе в мг/м (
) рассчитывают по формуле:
,
где 
- количество 1,4,5,8-НТКК, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979