МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 4,4'-АЗОБЕНЗОЛДИКАРБОНОВОЙ
КИСЛОТЫ (АБДК) В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1597-77 31 января 1977 г.
I. Общая часть
1. Метод основан на измерении светопоглощения АБДК в УФ области спектра при длине волны 430 нм.
2. Чувствительность определения 67,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Определению не мешают п-нитробензойная кислота и ее натровая соль. Мешают вещества, поглощающие в данной области спектра.
4. Ориентировочная предельно допустимая концентрация 4,4'-азобензолкарбоновой кислоты в воздухе - 3 мг/м
.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
4,4'-Азобензолдикарбоновая кислота, 99,9%.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 270 мкг/мл АБДК готовят растворением 0,0270 г вещества в 100 мл 1%-ного раствора едкого кали.
Стандартный раствор N 2, содержащий 27 мкг/мл АБДК готовят разведением раствора N 1 в 10 раз 1%-ным раствором едкое кали.
Кали едкое, ГОСТ 4203-65, х.ч., 1%-ный раствор.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фильтры АФА-ВП-10.
Патрон для фильтров.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 5, 10 мл с делениями 0,05 и 0,1 мл.
Стаканы химические, емкостью 50 мл.
Спектрофотометр.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью 10 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в патрон. Для анализа следует отобрать 100 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Фильтр с пробой помещают в стакан и обрабатывают его 1%-ным раствором едкого кали несколько раз, сливая жидкость в мерную колбу емкостью 25 мл. Раствор в колбе доводят до метки. Исследуемый раствор наливают в кварцевую кювету и фотометрируют при длине волны 430 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют контрольный опыт, полученный аналогичной обработкой чистого фильтра. Содержание вещества в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочного графику.
Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 11.
Таблица 11
Шкала стандартов
|
N стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Стандартный раствор АБДК N 2, мл |
2,5 |
5,0 |
7,5 |
12,5 |
17,5 |
22,5 |
25 |
|
1%-ный раствор едкого кали, мл |
22,5 |
20,0 |
17,5 |
12,5 |
7,5 |
2,5 |
0 |
|
Содержание АБДК, мкг |
67,5 |
135,0 |
202,5 |
337,5 |
472,5 |
607,5 |
675 |
Измеряют оптическую плотность растворов и строят график.
Концентрацию АБДК в воздухе в мг/м (
) рассчитывают по формуле:
,
где 
- количество АБДК, найденное в пробе, мкг;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIV.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1979