МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИМЕТИЛАНИЛИНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1468-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на сочетании диметиланилина с диазотированной сульфаниловой кислотой и последующем колориметрическом определении окрашенных в розовый цвет растворов.
     
     2. Чувствительность определения - 0,2 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению мешают первичные, вторичные ароматические амины.
     
     4. Предельно допустимая концентрация диметиланилина в воздухе - 0,2 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Диметиланилин, ГОСТ 5855-70.
     
     Стандартный раствор N 1 диметиланилина. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10-15 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты и взвешивают. Вносят 2-3 капли диметиланилина и взвешивают вторично. Объем доводят до метки 0,01 н. серной кислотой. По разности между вторым и первым взвешиваниями определяют навеску диметиланилина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив при хранении.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл диметиланилина, готовят путем соответствующего разбавления 0,01 н. серной кислотой раствора N 1. Необходимо употреблять свежеприготовленный раствор.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4244-66, 0,01 н. раствор.
     
     Натрий азотнокислый, ГОСТ 4197-66, 0,2%-ный раствор, свежеприготовленный.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 1 н. раствор.
     
     Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-69.
     
     Составной реактив готовят перед анализом, сульфаниловую кислоту в количестве 0,2 г растворяют в 20 мл 0,1 н. раствора едкого натра, прибавляют 20 мл 0,2% нитрита натрия и доводят до 100 мл дистиллированной водой.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Зайцева или поглотительные приборы с пористой пластинкой.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2 и 5 мл с делениями по 0,1 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 100 мм и внутренним диаметром 10 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух протягивают со скоростью 1 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева или поглотительные приборы с пористой пластинкой, содержащие по 3 мл 0,01 н. раствора серной кислоты. Для определения  ПДК необходимо отобрать 12 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Содержимое поглотительных приборов Зайцева сливают вместе и отбирают по 1 мл каждой пробы в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.18.
     
     

Таблица 18

Шкала стандартов

     
     
     Затем во все пробирки шкалы и пробы приливают по 1 мл составного раствора и по 0,1 мл 1 н. раствора соляной кислоты. Растворы взбалтывают и через 15 мин сравнивают интенсивность окраски со шкалой.
     
     Концентрацию диметиланилина в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979