МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОРМАМИДА И ДИМЕТИЛФОРМАМИДА
В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1457-76
I. Общая часть
1. Определение основано на образовании гидроксамовой кислоты при взаимодействии формамида или диметилформамида с гидроксиламином в щелочной среде и последующем фотометрическом определении гидроксамовой кислоты по реакции с хлорным железом.
2. Чувствительность определения - 10 мкг исследуемого вещества в анализируемом объеме раствора.
3. Аммиак не мешает определению; мешают определению сложные эфиры.
4. Предельно допустимая концентрация формамида в воздухе - 3 мг/м
, диметилформамида - 10 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Формамид, х.ч.
Диметилформамид, х.ч.
Стандартный раствор N 1 формамида или диметилформамида. В мерную колбу емкостью 25-50 мл вносят 10 мл дистиллированной воды и взвешивают на аналитических весах. Затем вводят 2-3 капли формамида или диметилформамида и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Рассчитывают содержание формамида или диметилформамида в 1 мл раствора. Приготовленные растворы хранят в прохладном месте. Срок годности - 2 мес.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл, готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Стандартный раствор N 2 пригоден к работе в течение двух недель.
Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-51, 12%-ный раствор, свежеприготовленный.
Едкий натр, ГОСТ 4328-66, 5 н. раствор.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 5 и 0,1 н. растворы.
Хлорное железо, ГОСТ 4174-48, 25%-ный раствор в 0,1 н. соляной кислоты.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Шланги резиновые.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01-0,05 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25, 50 и 100 мл.
Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.
Колбы конические, емкостью 50-100 мл.
Склянки реактивные.
Стеклянные переходы.
Поглотительные приборы Зайцева.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл дистиллированной воды. Для определения 
ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха для диметилформамида и 30 л воздуха для формамида.
IV. Описание определения
8. 1 мл раствора из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.7.
Таблица 7
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Содержание |
Стандартный раствор N 2, мл |
Соляная кислота 2%-ный раствор, мл |
|
1 |
0 |
0 |
5,0 |
|
2 |
1,0 |
0,1 |
4,9 |
|
3 |
2,0 |
0,2 |
4,8 |
|
4 |
4,0 |
0,4 |
4,6 |
|
5 |
6,0 |
0,6 |
4,4 |
|
6 |
8,0 |
0,8 |
4,2 |
|
7 |
10,0 |
1,0 |
4,0 |
|
8 |
20,0 |
2,0 |
3,0 |
|
9 |
30,0 |
3,0 |
2,0 |
В пробирки шкалы и пробы вносят по 0,5 мл 12%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и 1 мл 5 н. раствора едкого натра. Растворы перемешивают и оставляют стоять 1 ч. Затем прибавляют 1 мл 5 н. раствора соляной кислоты (установленное количество на основании титрования), 5 н. раствора едкого натра в присутствии фенолфталеина.
Растворы перемешивают и добавляют по 0,5 мл 25%-ного раствора хлорного железа. Через 5 мин сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой. Шкала устойчива в течение 1 ч.
Концентрацию формамида или диметилформамида в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле
,
где 
- количество формамида (диметилформамида), найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем всей пробы, мл;
- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979