МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТИЛИДЕНДИАЦЕТАТА
В ВОЗДУХЕ  

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1458-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на способности этилидендиацетата образовывать в щелочной среде с раствором гидроксиламина ацетгидроксамовые кислоты, которые с солями железа дают окрашенные комплексы.
     
     2. Чувствительность определения - 10 мкг этилидендиацетата в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению мешают альдегиды, сложные эфиры, хлорангидриды кислот в количестве 0,01 мг, а также ацетон, фенол, уксусная кислота и формальдегид в количестве 0,5 мг.
     
     4. Предельно допустимая концентрация паров этилидендиацетата в воздухе - 30 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и аппаратура.
     
     Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65, 20%-ный водный раствор (хранят в прохладном месте).
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,1 и 5,0 н. растворы.
     
     Едкий натр, ГОСТ 4328-66; 5 н. раствор.
     
     Хлорное железо, ГОСТ 4147-65, 3%-ный раствор, в 0,1 н. растворе соляной кислоты.
     
     Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 10749-64, перегнанный.
     
     Фенолфталеин, ГОСТ 5850-51, 0,5%-ный раствор в 50%-ном растворе спирта, этилидендиацетат, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 этилидендиацетата. Для его приготовления в мерную колбу емкостью 25 мл вносят 5 мл дистиллированной воды и взвешивают на аналитических весах. Добавляют 8-10 капель этилидендиацетата, снова взвешивают и доводят объем до метки. По разности двух взвешиваний определяют навеску этилидендиацетата, рассчитывают содержание в 1 мл раствора.
     
     Рабочий раствор N 2, содержащий 0,1 мг/мл этилидендиацетата, готовят из основного раствора соответствующим разбавлением водой.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-64, тип III, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Колба мерная, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 мл.
     
     Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками.
     
     Поглотительные приборы Зайцева.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Реометр.
     
     Фотометр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух протягивают со скоростью 0,2 л/мин в два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл дистиллированной воды; протягивают 5 л исследуемого воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Из каждого поглотительного прибора отбирают в отдельные колориметрические пробирки по 2 мл пробы. Затем в каждую пробирку вносят по 0,8 мл раствора гидроксиламина и по 0,8 мл 5 н. раствора едкого натра. Растворы перемешивают и через 10 мин прибавляют по 0,8 мл 5 н. раствора соляной кислоты (количество кислоты, необходимое для нейтрализации, устанавливают титрованием: 0,8 мл 5 н. раствора едкого натра титруют 5 н. раствором кислоты в присутствии фенолфталеина). Растворы перемешивают и к ним добавляют по 2 мл раствора хлорного железа. Через 10 мин определяют оптическую плотность полученных растворов, используя кюветы с толщиной слоя 1 см при 508 нм. Для построения калибровочного графика готовят стандартную шкалу согласно табл.8.
     
     

Таблица 8

Шкала стандартов

          
     Затем растворы стандартной шкалы обрабатывают аналогично пробе. Концентрацию этилидендиацетата в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество этилидендиацетата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979