МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА РАЗДЕЛЬНОЕ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРИФЕНИЛФОСФАТА
И ФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1462-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определенно основано на гидролизе трифенилфосфата в щелочной среде с образованием фенола и сочетании последнего с диазотированным пара-нитроанилином. Образующееся азосоединение окрашено в красный цвет. В одной половине пробы определяют суммарное содержание фенола и трифенилфосфата с предварительным гидролизом. В другой половине определяют фенол без процесса гидролиза. По разности между первым и вторым определением находят содержание трифенилфосфата.
     
     2. Минимально определяемое количество - 0,1 мкг в 5 мл раствора.
     
     3. Определению трифенилфосфата не мешают формальдегид, фурфурол, трикрезол.
     
     4. Предельно допустимые концентрации: фенола - 0,3 мг/м; трифенилфосфата - не установлена.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Фенол, ГОСТ 6417-52, перегнанный при температуре 182 °С.
     
     Основной стандартный раствор N 1 фенола. В мерную колбу емкостью 10 мл наливают 4 мл этанола и взвешивают на аналитических весах, затем вносят 2-3 кристаллика фенола и снова взвешивают. Разность весов второго и первого взвешивания дает навеску фенола. Объем доводят до метки этанолом. Зная навеску фенола, рассчитывают содержание его в 1 мл раствора.
     
     Из полученного основного стандартного раствора N 1 соответствующим разведением этанола готовят стандартный раствор N 2 фенола, содержащий в 1 мл 10 мкг, из которого соответствующим разведением этанола готовят стандартный раствор N 3 фенола, содержащий в 1 мл 1 мкг.
     
     Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-67*, 96 °С.
__________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
            
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 10%-ный раствор.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, уд. веса 1,19 и 5 н. раствор.
     
     пара-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,5%-ный раствор.
     
     В 70 мл воды растворить при нагревании 0,35 г пара-нитроанилина. В полученный раствор добавить 4 мл соляной кислоты удельного веса 1,19. Хранят в темной склянке.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 25%-ный раствор. Хранить в темной склянке.
     
     пара-Нитрофенилдиазоний. К 7,4 мл раствора пара-нитроанилина (приготовленного вышеуказанным способом) добавить 0,5 мл 25%-ного раствора азотистокислого натрия и мешать стеклянной палочкой до исчезновения пузырьков газа (приготовление раствора на холоду ускоряет процесс азотирования). Раствор готовят в день анализа.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Электроплитка закрытая.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Баня водяная.
     
     Термометр химический до 100 °С.
     
     Спектрофотометр или фотоколориметр.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
     
     Пробирки колориметрические с притертыми пробками, высотой 150 мм, внутренним диаметром 15 мм с делениями 5 и 10 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1, 5, 10 мл с ценой деления 0,01, 0,05 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 10 и 50 мл.
     

     Склянки реактивные.
     
     Палочка стеклянная.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой N 2, содержащих по 5 мл этанола при охлаждении.
     
     Для определения  ПДК необходимо отобрать 6 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Содержимое поглотительных приборов сливают вместе в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. Объем доводят этанолом до 10 мл.
     
     Определение фенола. В колориметрические пробирки отбирают 5 мл поглотительной жидкости, прибавляют по 0,1 мл пара-нитрофенилдиазония и по 0,2 мл 10%-ного раствора гидроокиси натрия. Тщательно перемешивают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при 490 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Содержание фенола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.12.
     
     

Таблица 12

Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробе, измеряют оптическую плотность и строят график.
     
     Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. Ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Определение суммы содержания трифенилфосфата и фенола. Остаток поглотительного раствора (5 мл) переводят в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. Вводят 0,3 мл 10%-ного раствора гидроокиси натрия, закрывают пробирки пробками и нагревают на водяной бане 10 мин при температуре 73-76 °С.
     
     После охлаждения пробы нейтрализуют 5 н. раствором соляной кислоты до рН 3-6 (примерно 0,15-0,17 мл). В дальнейшем поступают так же, как описано выше.
     
     Концентрацию фенола в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество фенола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     По разности между общим количеством фенола и количеством фенола, полученного без омыления, находят количество фенола, образовавшегося в результате омыления трифенилфосфата. Умножив это количество на коэффициент 1,156, получают содержание трифенилфосфата.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979