Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/4930.htm


     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРТО- И ПАРА-НИТРОАНИЛИНА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1464-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на диазотировании орто- и пара-нитроанилина и сочетании с -нафтолом в щелочной среде.
     
     2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению мешают первичные ароматические амины.
     
     4. Предельно допустимая концентрация орто-нитроанилина - 0,5 мг/м, пара-нитроанилина - 0,1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     орто-Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70.
     
     пара-Нитроанилин.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл пара- или орто-нитроанилина, готовят растворением 0,01 г вещества в 2%-ном растворе соляной кислоты в мерной колбе емкостью 100 мл.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят разбавлением раствора N 1 в 10 раз 2%-ным раствором соляной кислоты.
     
     Натрий углекислый (карбонат), ГОСТ 84-66, 20%-ный раствор, -нафтол, ГОСТ 5838-51, 0,1%-ный раствор в 20%-ном растворе карбоната натрия.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-58, 1%-ный раствор.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 2%-ный раствор.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Патроны для фильтров.
     
     Фильтры АФА-ХП-10.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 100 мм и внутренним диаметром 10 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.
     
     Стаканы химические.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через фильтр АФА-ХП-10. Для определения  ПДК необходимо отобрать 40 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают 2%-ным раствором соляной кислоты 2 раза по 5 мл. Промывные жидкости сливают вместе в мерный цилиндр и измеряют их объем. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в колориметрические пробирки (1 мл пробы доводят до 5 мл 2%-ным раствором соляной кислоты). Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.14.
     
     

Таблица 14

Шкала стандартов

     

Номер
стандарта

Содержание орто-
 или пара-нитро- анилина, мкг

Соляная кислота, 2%-ный раствор, мл

Стандартный раствор N 2, мл

1
 

0
 

5,0
 

0
 

2
 

1,0
 

4,9
 

0,1
 

3
 

2,0
 

4,8
 

0,2
 

4
 

4,0
 

4,6
 

0,4
 

5
 

6,0
 

4,4
 

0,6
 

6
 

8,0
 

4,2
 

0,8
 

7

10,0
 

4,0
 

1,0
 

8
 

20,0
 

3,0
 

2,0
 

9
 

30,0
 

2,0
 

3,0
 

     
     
     В пробирки шкалы и пробы прибавляют по 0,1 мл 0,1%-ного раствора нитрита натрия, по 2 мл 20%-ного раствора карбоната натрия и по 1 мл 0,1%-ного раствора -нафтола. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают. Через 5 мин интенсивность окраски пробы сравнивают со шкалой.
     
     Концентрацию орто- или пара-нитроанилина в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество орто-, пара-нитроанилина, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
     
      - общий объем раствора, мг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979