МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 3,4-ДИХЛОРАНИЛИНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1465-76
I. Общая часть
1. Определение основано на нитровании 3,4-дихлоранилина до дихлорнитроанилина и колориметрическом его определении по желто-оранжевой окраске.
2. Чувствительность определения - 5 мкг в анализируемом растворе.
3. Определению мешают нитросоединения.
4. Предельно допустимая концентрация 3,4-дихлоранилина в воздухе - 0,5 мг/м
.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
3,4-Дихлоранилин, МРТУ 6-09-3210-66.
Стандартный раствор N 1, 3,4-дихлоранилина. 0,01 г 3,4-дихлоранилина помещают в колбу, добавляют 5 мл азотной кислоты и погружают на 10 мин в кипящую водяную баню. После растворения навески содержимое колбы охлаждают, добавляют аммиак до нейтральной реакции (рН 7 по универсальному бумажному индикатору) и объем доводят дистиллированной водой до 100 мл.
Стандартный раствор N 2, 3,4-дихлоранилина, содержащий 50 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 1 мес.
Кислота азотная, ГОСТ 4461-67, х.ч., удельный вес 1,4.
Аммиак водный, ГОСТ 3760-64, х.ч.
Универсальная индикаторная бумага, рН 1-10.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Аналитические аэрозольные фильтры АФА-ХА-10.
Патрон для пылевых фильтров.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25-50 мл.
Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
Колба на 100 мл с пришлифованной пробкой.
Баня водяная.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в патрон. Для определения 
ПДК необходимо отобрать 50 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Фильтр с пробой переносят в колбу для нитрования. Одновременно ставят контроль с фильтром АФА-ХА-10, который учитывают при окончательном расчете. Добавляют 1 мл азотной кислоты, закрывают колбу пробкой и помещают на 10 мин в кипящую водяную баню, при этом проба и фильтр полностью растворяются. К охлажденному раствору прибавляют аммиак до нейтральной реакции (рН 7 по универсальному индикатору). Общий объем раствора доводят дистиллированной водой до 10 мл, фильтруют, для анализа используют 1-5 мл этого раствора. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.15.
Таблица 15
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Содержание 3,4-дихлоранилина, мкг |
Стандартный раствор N 2 3,4-дихлоранилина, мл |
Дистиллированная вода, мл |
|
1 |
0 |
0 |
5,0 |
|
2 |
5,0 |
0,1 |
4,9 |
|
3 |
10,0 |
0,2 |
4,8 |
|
4 |
15,0 |
0,3 |
4,7 |
|
5 |
20,0 |
0,4 |
4,6 |
|
6 |
30,0 |
0,6 |
4,4 |
|
7 |
40,0 |
0,8 |
4,2 |
|
8 |
50,0 |
1,0 |
4,0 |
Интенсивность окраски пробы фотометрируют (по сравнению с контролем) при длине волны 495 нм в кювете с толщиной слоя 1 мм. Количественное определение также может быть проверено путем визуального сравнения интенсивности окраски проб со стандартной шкалой.
Концентрацию 3,4-дихлоранилина в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле
,
где 
- количество 3,4-дихлоранилина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979