Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/4936.htm


     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БУТИЛАМИДА
БЕНЗОЛСУЛЬФОКИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1472-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на способности бутиламида бензолсульфокислоты поглощать УФ-излучение при длине волны 220 нм.
     
     2. Чувствительность определения - 5 мкг бутиламида бензолсульфокислоты в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению мешают вещества, поглощающие при той же длине волны УФ-излучения.
     
     4. Предельно допустимая концентрация - 0,5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-67*.
__________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
            
     Поглотительный раствор - 50%-ный этиловый спирт (по объему).
     
     Бутиламид бензолсульфокислоты.
     
     Стандартный раствор N 1 бутиламида бензолсульфокислоты готовят следующим образом. Во взвешенную мерную колбу емкостью 25-50 мл с 10-15 мл спирта вносят несколько капель вещества и снова взвешивают. Доводят объем колбы до метки спиртом, по разности в весе находят навеску вещества и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл бутиламида бензолсульфокислоты, готовят соответствующим разведением спиртом.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Спектрофотометр, позволяющий проводить измерения при длине волны 220 нм, с набором кювет.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой или Рыхтера.
     
     Патрон металлический или плексигласовый патрон.
     
     Фильтры бумажные "синяя лента".
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 и 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1 и 5 мл с минимальными делениями 0,1 и 0,01 мл.
     
     Стаканы химические емкостью 25 и 50 мл.
     
     Склянки реактивные.
     
     Трубки резиновые.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Для поглощения паров и аэрозоля бутиламида бензолсульфокислоты отбирают две параллельные пробы. В первой пробе для поглощения паров воздух со скоростью 1-2 л/мин пропускают через систему, состоящую из патрона с фильтром и двух присоединенных к нему поглотительных приборов с 10 мл 50%-ного спирта. Поглотители охлаждают (вода со льдом). После отбора проб фильтр отбрасывают не анализируя. Во второй пробе для поглощения аэрозоля воздух со скоростью 8-10 л/мин пропускают через бумажный фильтр, помещенный в патрон. Для определения  ПДК необходимо отобрать 40 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Фильтр извлекают из патрона, переносят в химический стакан, обрабатывают 10 мл 50%-ного раствора этилового спирта и слегка отжимают на стенке стакана. Жидкость, не фильтруя, переливают в кварцевые кюветы с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 220 нм, используя в качестве контроля поглотительный раствор. Содержимое поглотительных растворов также переносят в кюветы и фотометрируют.
     
     Количество бутиламида бензолсульфокислоты определяют по заранее построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика строят шкалу стандартов согласно табл.22 и измеряют оптическую плотность растворов. Величины оптических плотностей откладывают по оси ординат, соответствующие концентрации по оси абсцисс.
     


Таблица 22

Шкала стандартов

     

Номер стандарта

 

Содержание бутиламида бензолсульфокислоты, мкг
 

Рабочий стандартный раствор N 2, мл

 

Этиловый спирт, 50%-ный раствор, мл

 

1

0

0

5

2

5

0,05

4,25

3

10

0,1

4,9

4

20

0,2

4,8

5

40

0,4

4,6

6

60

0,6

4,4

7

80

0,8

4,2

8

100

1,0

4,0

     
     
     Концентрацию бутиламида бензолсульфокислоты в мл/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество бутиламида бензолсульфокислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для определения, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     8. Перед отбором пробы должен быть поставлен "контроль" фильтров, используемых для отбора. Для этого 1-2 фильтра из пачки помещают в химические стаканы, обрабатывают 10 мл 50%-ного этилового спирта, слегка отжимают на стенке стакана, не фильтруя, переливают в кварцевые кюветы и определяют оптическую плотность растворов. Полученные значения оптической плотности чистых фильтров нужно учитывать при расчете анализа.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979