МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНАЛЬГИНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1477-76
I. Общая часть
1. Определение основано на получении окрашенного в сиреневый цвет продукта при взаимодействии анальгина в кислой среде с хромотроповой кислотой.
2. Чувствительность определения - 2 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Определению не мешают пирамидон и фенацетин.
4. Предельно допустимая концентрация анальгина в воздухе не установлена.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Анальгин, х.ч., температура плавления 105-107 °С.
Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл анальгина, готовят растворением навески 0,01 г вещества в 100 мл дистиллированной воды.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят разбавлением основного стандартного раствора в 10 раз дистиллированной водой.
Стандартные растворы сохраняются в течение двух суток.
Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ВТУМХП 4045-53, 2%-ный раствор, свежеприготовленный.
Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотность 1,83-1,835.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Воронки со стеклянной пористой пластинкой N 2.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.
Баня водяная с отверстиями для колориметрических пробирок.
Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-57.
III. Отбор пробы воздуха
7. Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через воронку со стеклянной пористой пластинкой N 2, соединенную последовательно с двумя поглотительными приборами, содержащими по 5 мл дистиллированной воды. Для анализа следует отобрать 50-100 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Пробу с воронки смывают дистиллированной водой 5 раз по 1 мл в пробирку N 1. Из поглотителей переливают пробы в пробирку N 2 и доводят объем дистиллированной водой до 10 мл. Для анализа отбирают из пробирки N 1 (в зависимости от концентрации анальгина) от 0,2 до 1 мл раствора, из пробирки N 2 отбирают 3 мл раствора. Объем во всех пробирках шкалы и проб доводят до 3 мл дистиллированной водой. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл.26).
Таблица 26
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Содержание анальгина, мкг |
Стандартный раствор N 1, мл |
Стандартный раствор N 2, мл |
Дистиллированная вода, мл |
|
1 |
0 |
- |
0 |
3,0 |
|
2 |
2 |
- |
0,2 |
2,8 |
|
3 |
5 |
- |
0,5 |
2,5 |
|
4 |
10 |
- |
1,0 |
2,0 |
|
5 |
20 |
0,2 |
- |
2,8 |
|
6 |
30 |
0,3 |
- |
2,7 |
|
7 |
50 |
0,5 |
- |
2,5 |
|
8 |
60 |
0,6 |
- |
2,4 |
|
9 |
80 |
0,8 |
- |
2,2 |
|
10 |
100 |
2,0 |
- |
2,0 |
Во все пробирки шкалы и пробы прибавляют по 1 мл концентрированной серной кислоты и по 0,5 мл 2%-ного раствора хромотроповой кислоты. Пробы осторожно перемешивают и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов или определяют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром N 5 (длина волны 508 нм) при толщине слоя 10 мм.
Концентрацию анальгина в мг/м
воздуха 
вычисляют по формуле
,
где 
- количество анальгина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979