Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/4943.htm


     МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМПИЦИЛЛИНА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1480-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на спектрофотометрическом определении продукта, образующегося в результате взаимодействия ампициллина с солями меди в кислой среде при нагревании.
     
     2. Чувствительность определения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению не мешает присутствие бензилпенициллина, метициллина, бутилацетата и ацетона.
     
     4. Предельно допустимая концентрация ампициллина в воздухе - 0,1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Медь сернокислая CuSO·5HO, ГОСТ 4165-68, х.ч.
     
     Готовят растворением 0,982 г CuSО·5HО в воде в мерной колбе на 250 мл. Раствор содержит 1 мг/мл меди.
     
     Натрий фосфорнокислый двузамещенный, 0,2 М раствор.
     
     Кислота лимонная, ГОСТ 3652-69, х.ч.
     
     Кислота лимонная, 0,1 М раствор.
     
     Фосфатная буферная смесь рН 5,2 (готовят смешивая 464 мл 0,1 М раствора лимонной кислоты и 536 мл 0,2 М NaHPO).
     
     Раствор сернокислой меди в буферной смеси готовят разведением 15 мл основного раствора сернокислой меди буферной смесью в мерной колбе на 1000 мл. Раствор содержит 15 мкг/мл меди.
     
     Стандартный раствор N 1 ампициллина, содержащий 100 мг/мл, готовят из стандартного образца ампициллина с содержанием 835 мкг химически чистого ампициллина в 1 мг стандартного препарата растворением в буферном растворе сульфата меди. Раствор устойчив 2-3 дня.
     
     Стандартный раствор N 2 ампициллина, содержащий 10 мкг/мл, готовят разведением раствора N 1 в буферном растворе сульфата меди. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Фильтры аэрозольные АФА-В-10 и АФА-В-20.
     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Водяная баня.
     
     Контактный термометр.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50, 100, 250, 500 и 1000 мл.
     
     Пробирки градуированные, емкостью 5 мл.
     
     Химические стаканы емкостью 50 мл.
     
     Пипетки градуированные, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 мл с делениями 0,01 и 0,05 мл.
     
     Пипетки Мора емкостью 10 и 15 мл.
     
     Штатив для пробирок.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Поглощение ампициллина из воздуха производят на фильтры АФА-В-18 со скоростью 15-20 л/мин. Для определения  ПДК необходимо отобрать 200 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Фильтр с пробой при помощи пинцета помещают в стакан, заливают 10 мл сернокислой меди в буферной смеси, расправляют его и, периодически помешивая, оставляют на 40 мин для растворения, затем отжимают фильтр стеклянной палочкой и раствор фильтруют.
     
     Для анализа в пробирки с притертой пробкой отбирают 5,0 мл раствора, пробирки помещают в водяную баню и при 75 °С нагревают 30 мин, затем быстро охлаждают до комнатной температуры (при необходимости доводят до 5,0 мл водой) и хорошо перемешивают.
     
     Оптическую плотность определяют при 320 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Контролем служит раствор, полученный при обработке чистого фильтра буферным раствором сернокислой меди рН 5,2 без нагревания. Оптическая плотность растворов устойчива 1 ч.
     
     Содержание ампициллина в анализируемом объеме вычисляют по заранее построенному калибровочному графику. Шкалы стандартов с содержанием 5-125 мкг ампициллина в анализируемом объеме пробы готовят согласно табл.29.
     
     

Таблица 29

Шкала стандартов

     

Номер стандарта
 

Содержание ампициллина, мкг
 

Стандартный раствор N 1, мл
 

Стандартный раствор N 2, мл
 

Раствор сернокислой меди в буферной смеси, мл
 

1
 

0
 

-

0
 

5,0
 

2
 

5
 

-
 

0,5
 

4,5
 

3

10
 

-
 

1,0
 

4,0
 

4
 

25

0,25

-

4,75
 

5
 

50
 

0,5

-
 

4,5
 

6
 

75
 

0,75
 

-
 

4,25
 

7
 

100
 

1,0
 

-
 

4,0

8
 

125
 

1,25
 

-
 

3,75
 

     
     
     Приготовление стандартной шкалы заканчивают, как указано выше, нагревают при 75 °С в течение 30 мин и после охлаждения проводят измерение оптической плотности растворов.
     
     Концентрацию ампициллина в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество ампициллина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979