МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТИЛТЕСТОСТЕРОНА
И АЦЕТАТА ДЕГИДРОПРЕГНЕНОЛОНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1481-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на способности спиртовых растворов метилтестостерона (МТ) и ацетата дегидропрегненолона (АДП) поглощать УФ-излучение с максимумом при длине волны 240 нм.
     
     2. Чувствительность определения метилтестостерона - 2 мкг, ацетата дегидропрегненолона - 4 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению мешают вещества, поглощающие в данной области спектра. Ацетат дегидроэпиандростерона определению не мешает.
     
     4. Предельно допустимая концентрация метилтестостерона - 0,005 мг/м, ацетата дегидропрегненолона - 0,02 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Метилтестостерон, перекристаллизованный.
     
     Ацетат дегидропрегненолона, перекристаллизованный.
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий 50 мкг/мл, готовят растворением навески 5 мг анализируемого вещества в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 10749-64.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 5 мкг/мл, готовят разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом в 10 раз.
     
     6. Применяемые приборы и посуда.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Патрон для укрепления фильтров.
     
     Фильтры АФА-В-10.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки с нормальными шлифами, емкостью 10 мл.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух со скоростью 20-40 л/мин протягивают через фильтр АФА-В-10, установленный в патрон.
     
     Для определения  ПДК необходимо отобрать 1000 л воздуха для метилтестостерона, 500 л - для ацетата дегидропрегненолона.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Фильтр с пробой переносят в пробирку, добавляют в нее 10 мл этилового спирта и оставляют на 10 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества.
     
     Оптическую плотность полученного раствора измеряют на спектрофотометре при 240 нм в цилиндрической кювете со стаканом 20 мм и двумя кварцевыми вкладышами. В качестве контроля берут этиловый спирт.
     
     Из найденной величины вычитают среднюю величину оптической плотности растворов, полученных после обработки в тех же условиях десяти чистых фильтров и по калибровочным графикам определяют содержание анализируемого вещества (мкг/мл).
     
     Строят по два калибровочных графика: от 0,2 до 1,0 мкг/мл и от 1,0 до 10 мкг/мл для МТ: от 0,4 до 1,0 мкг/мл и от 1,0 до 10 мкг/мл для АДП. Для этого готовят стандартные растворы с содержанием 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10 мкг МТ и 0,4; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 мкг АДП в 1 мл этилового спирта и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 240 нм. По средним данным (4-5 измерений) строят калибровочные графики.
     
     Концентрацию анализируемого вещества в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество МТ и АДП, найденное по калибровочному графику, мкг/мл;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979