МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАПИРИДАЗИНА,
СУЛЬФАДИМЕТОКСИНА, СУЛЬФАМОНОМЕТОКСИНА
И 3-ХЛОР-6-СУЛЬФАНИЛАМИДОПИРИДАЗИНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1482-76
I. Общая часть
1. Определение основано на диазотировании анализируемых веществ и сочетании полученных продуктов с резорцином.
2. Чувствительность определения сульфапиридазина (СП) и 3-хлор-6-сульфаниламидопиридазина (3Сl-6-СПА) - 2 мкг, сульфадиметоксина и сульфамонометоксина (СДМ и СММ) - 3 мкг в колориметрируемом объеме раствора.
3. Определению мешают соединения, содержащие сульфамидную группировку.
4. Предельно допустимая концентрация СП, СДМ и СММ в воздухе - 0,1 мг/м
, 3Сl-6-СПА - 0,5 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Сульфапиридазин, перекристаллизованный.
Сульфадиметоксин, перекристаллизованный.
Сульфамонометоксин, перекристаллизованный.
3-хлор-6-сульфаниламидопиридазин, перекристаллизованный.
Нитрит натрия, ГОСТ 4197-66, 0,5%-ный раствор.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-46, 3 и 6%-ные растворы.
Мочевина, ГОСТ 6691-67, 40%-ный раствор.
Резорцин, ГОСТ 9945-62, 1%-ный раствор.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 10%-ный раствор.
Стандартный раствор N 1, содержащий 500 мкг/мл анализируемого вещества, готовят растворением 50 мг СП, СММ и 3Сl-6-СПА в 3%-ном растворе соляной кислоты, СДМ - в 6%-ном растворе в мерной колбе емкостью 100 мл.
Стандартный раствор N 2, содержащий 50 мкг/мл, готовят путем разбавления в 10 раз раствора N 1 3%-ным раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение двух недель.
6. Применяемые приборы и посуда.
Аспирационное устройство.
Патрон для укрепления фильтра.
Фильтры АФА-В-10.
Пробирки с притертыми пробками, емкостью 10 мл.
Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1, 5 и 10 мл.
Микропипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 0,1 и 0,2 мл.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух протягивают со скоростью 5-15 л/мин через фильтр АФА-В-10, помещенный в патрон. Для определения 
ПДК необходимо отобрать 80 л воздуха для СДМ и СММ, 360 л - для 3Сl-6-СПА и 50 л - для СП.
IV. Описание определения
8. Фильтр из патрона переносят в стакан и промывают 3%-ным раствором соляной кислоты при анализе СП, СДМ и СММ и 6%-ным - при анализе СДМ. Кислоту приливают дважды по 3 мл, палочкой перемешивают фильтр в течение 1-2 мин для полного растворения пробы, тщательно его отжимают и сливают раствор после каждого промывания в пробирку, доводя его общий объем до 6 мл. Для анализа отбирают в пробирку 1 мл раствора, прибавляют 0,5 мл раствора нитрита натрия, взбалтывают и оставляют на 5 мин. Избыток азотистой кислоты удаляют прибавлением 1,0 мл раствора мочевины. По окончании реакции нитрита натрия с мочевиной (через 2-3 мин, когда прекратится выделение пузырьков азота), добавляют 0,1 мл раствора резорцина и 5 мл раствора едкого натра. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при 434 нм против контрольного раствора. Для приготовления контрольного раствора отбирают в пробирку 1 мл дистиллированной воды и затем поступают так же, как при выполнении анализа.
Содержание СП, СДМ, СММ и 3Сl-6-СПА мкг в колориметрируемом объеме определяют по калибровочным графикам. Для построения калибровочных графиков готовят шкалы стандартов в соответствии с табл.30 и 31.
Таблица 30
Шкала стандартов СП и 3Сl-6-СПА
|
Номер стандарта |
Содержание СП и 3Сl в СПА, мкг |
Стандартный раствор N 2, мл |
Соляная кислота 3%-ная, мл |
|
1 |
2,0 |
0,04 |
0,96 |
|
2 |
5,0 |
0,10 |
0,90 |
|
3 |
10,0 |
0,20 |
0,80 |
|
4 |
20,0 |
0,40 |
0,60 |
|
5 |
30,0 |
0,60 |
0,40 |
|
6 |
40,0 |
0,80 |
0,20 |
Таблица 31
Шкала стандартов СДМ и СММ
|
Номер стандарта |
Содержание СДМ и СММ, мкг |
Стандартный раствор N 2, мл |
Соляная кислота, 3%-ный раствор (6%-ный раствор для СДМ), мл |
|
1 |
3,0 |
0,06 |
0,94 |
|
2 |
5,0 |
0,10 |
0,90 |
|
3 |
10,0 |
0,20 |
0,80 |
|
4 |
20,0 |
0,40 |
0,60 |
|
5 |
30,0 |
0,60 |
0,40 |
|
6 |
40,0 |
0,80 |
0,20 |
Концентрации СП, СДМ и СММ и 3Сl-6-СПА в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле
,
где 
- количество СП, СДМ, СММ или 3Сl-6-СНА, найденное в колориметрируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979