МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕМЕРОНА В ВОЗДУХЕ С ПОМОЩЬЮ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1489-76
     
     

I. Общая часть

     
     1. Метод основан на выделении семерона в тонком слое силикагеля или окиси алюминия в системе растворителей -гексан-ацетон.
     
     2. Чувствительность - 1,5 мкг гербицида на хроматограмме.
     
     3. Метод избирателен.
     
     4. Предельно допустимая концентрация семерона в воздухе - 2 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Семерон.
     
     Стандартный раствор N 1 в ацетоне, содержащий 1000 мкг/мл семерона, готовят весовым способом в мерной колбе. Соответствующим разведением ацетоном готовят растворы, содержащие 0-50-100-200 мкг/мл.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-63.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 9652-51, 98%-ный раствор.
     
     Бромфеноловый синий, 0,5%-ный раствор в ацетоне.
     
     Кислота лимонная, 4%-ный раствор.
     
     Перманганат калия, 0,1%-ный раствор.
     
     Серебро азотнокислое, 3%-ный раствор.
     
     Сернокислый кальций, ГОСТ 3210-46.
     
     Окись алюминия для хроматографирования II степени активности.
     
     Силикагель КСК.
     
     Системы подвижных растворителей. Смесь -гексана МРТУ 2937-66, и ацетона 7:3 или 8:1.
     
     Фильтр АФА-В-10.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Камера для хроматографирования - стеклянный сосуд с притертой крышкой.
     
     Патроны для фильтров.
     
     Прибор для отгонки растворителей.
     
     Пульверизатор стеклянный.
     
     Пластинки стеклянные хроматографические 18х25 см. Приготовление. Стеклянные пластинки размером 18х25 см моют и сушат. В фарфоровую чашку помещают 7 г силикагеля и 0,7 г гипса или 7 г окиси алюминия и 0,1 г гипса, добавляют по 17-18 мл воды и тщательно смешивают в течение 60 с, затем массу быстро наносят на одну пластинку. Сушат пластинки 18-20 ч на воздухе.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     7. Воздух протягивают через фильтр АФА-10 со скоростью 1 л/мин. Отбирают не менее 200 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     8. Фильтр трижды по 20 мл промывают этиловым спиртом. Объединенные порции растворителя пропускают через сернокислый натрий и упаривают досуха. Осадок обрабатывают 1,0 мл ацетона. Пробу по 0,1 мл микропипеткой наносят на пластинку. Рядом с пробой на расстоянии 2,0-2,5 см друг от друга наносят в 4 точки 0,1 мл стандартного раствора семерона, содержащего 1, 5, 10 и 20 мкг гербицида. Пластинку для разгонки помешают в камеру с подвижным растворителем. После подъема фронта растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают и помещают в вытяжной шкаф для удаления паров растворителей. После этого опрыскивают смесью, состоящей из 0,5%-ного раствора бромфенолового синего в ацетоне и 3%-ного раствора азотнокислого серебра 1:1. Помещают в сушильный шкаф с температурой 70-90 °С на 10-15 мин.
     
     После охлаждения пластинку опрыскивают 40%-ным раствором лимонной кислоты, затем 0,1%-ным раствором перманганата калия. При наличии семерона в пробе на хроматограмме появляются четкие синие пятна. Величина Rf семерона на окиси алюминия - 0,74, на силикагеле - 0,45. Количественное определение проводят визуально путем сравнения интенсивности окрашенных проб со стандартной хроматографической шкалой (1,0-20 мкг).
     
     Содержание семерона в исследуемой пробе в мг/м воздуха  вычисляют по формуле
     

,

     
где  - содержание семерона, найденное в исследуемом объеме пробы, мкг;

     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979