МУК 4.1.785-99

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение -пирролидона в атмосферном воздухе

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     
     1. РАЗРАБОТАНЫ к.х.н. А.А.Кленкиным (Ростовский государственный строительный университет), с.н.с. А.П.Белянкиной (Ростовский государственный медицинский университет).
     
     2. УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 14 октября 1999 г.
     
     3. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ атмосферного воздуха для определения содержания в нем -пирролидона в диапазоне 0,064-0,800 мг/м.
     
     

М. м. - 85,05

     
     -пирролидон - бесцветная жидкость.  - 245 °С, плотность - 1,12. Т- 23,5 °С. Растворяется в воде и органических растворителях. -пирролидон обладает общетоксическим действием. Относится к 4 классу опасности.
     
     ПДК -пирролидона для атмосферного воздуха - 0,08 мг/м.
     

1. Нормы погрешности измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±25% при доверительной вероятности Р=0,95.
     

2. Метод измерения

     
     Измерение концентраций -пирролидона выполняется методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование вещества из атмосферы осуществляется на фильтр АФА-ХП-2. Нижний предел измерения в объеме пробы - 0,064 мг/м. Определению не мешают: N-винилпирролидон, -бутиролактон, бутиндиол, бутандион, формальдегид и ацетон. Длительность анализа - 40 мин.
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений*      

_____________
     * Нормативные документы в п.3.1 приведены в соответствии с оригиналом. - Примечание .
     

4. Требования к безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 122.1.05-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускаются лица с опытом работы на газовом хроматографе.
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15130-69* при температуре воздуха 20±5 °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности не более 80% при 25 °С.
_____________
     * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 15150-69. - Примечание .
     
     6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: очистка этилового спирта, приготовление растворов, подготовка хроматографа, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Очистка этилового спирта

     
     В 200 см х.ч. этилового спирта добавляют 20 г безводного свежепрокаленного  и оставляют на сутки. Затем его перегоняют с дефлегматором, отбирая фракцию с =79 °С.
     

7.2. Приготовление растворов

     
     Приготовление исходного стандартного раствора -пирролидона для градуировки: в мерную колбу, вместимостью 25 см, вносят 10 см спирта и взвешивают, затем добавляют несколько капель -пирролидона и вновь взвешивают. Раствор в колбе доводят спиртом до метки и вычисляют массу -пирролидона в 1 см раствора. Рабочие растворы для градуировки готовят из исходного раствора (С=4 мг/см) соответствующим разбавлением. В ряд мерных колб, вместимостью 25 см, последовательно вносят: 0,2; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 см исходного раствора -пирролидона, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают.
     
     Срок хранения растворов - 1 сутки.
     

7.3. Подготовка хроматографа

     
     Стальную хроматографическую колонку длиной 3 м перед заполнением промывают горячей водой, дистиллированной водой, спиртом и высушивают в токе газа-носителя. Заполнение колонки производят под вакуумом. Ее заполняют 5%-ным Carbowax-20M на хроматоне N-AW-DMDS. Концы колонки закрывают стекловатой слоем 1 см, помещают в термостат хроматографа и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 20 см/мин при температуре 180 °С в течение 12 час. После охлаждения колонку подключают к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
     

7.4. Установление градуировочной характеристики

     
     Градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты хроматографического пика от концентрации -пирролидона, устанавливают по 6 сериям растворов для градуировки, каждая из которых состоит из 5 растворов. В мерные колбы, вместимостью 25 см, вносят рабочие растворы для градуировки в соответствии с таблицей 1 и доводят объем до метки этиловым спиртом. Растворы перемешивают. Готовят в день проведения измерений.
     
     

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении концентраций -пирролидона

     
     
     1 см каждого градуировочного раствора наносят на поглотительный фильтр АФА-ХП-20. Затем фильтр помещают в колбу, вместимостью 25 см, и последовательно 3 раза обрабатывают по 5 см этилового спирта. Спиртовой экстракт порциями по 5 см упаривают в мерной пробирке (V=10 см) в токе азота до объема 1 см. Затем 2 мм экстракта вводят в испаритель хроматографа и проводят газохроматографический анализ в следующих условиях:
     

     
     На полученных хроматограммах измеряют высоты пиков -пирролидона и приводят их к одной шкале измерителя тока. Для установления градуировочной характеристики вычисляют средние значения результатов параллельных измерений для 5 серий градуировочных растворов. Градуировку проверяют один раз в неделю путем анализа одного из градуировочных растворов 1-6.
     

7.5. Отбор проб

     
     Воздух со скоростью 20 дм/мин протягивают через фильтр АФА-ХП-20 через аспиратор "Красногвардеец" модель 822. Для выполнения анализа необходимо отобрать 500 дм воздуха. Анализ проводят в день отбора пробы.
     

8. Выполнение измерений

     
     Фильтр с отобранной пробой обрабатывают спиртом, а затем анализируют на газовом хроматографе, как указано в п.7.4. настоящей методики. Концентрацию -пирролидона в воздухе (мг/м) определяют по градуировочной характеристике.
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию -пирролидона в воздухе рассчитывают по формуле:
     

, где

     
      - концентрация -пирролидона в воздухе, мг/м;
     
      - масса -пирролидона, найденная по градуировочной характеристике в объеме раствора, взятого на анализ, мкг;
     
      - объем раствора, взятого на анализ, см;
     
      - общий объем раствора пробы, см;
     
      - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм (0 °С, 101080 Па).
     

, где

     
      - атмосферное давление при отборе пробы, Па;
     
      - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
     
      - объем воздуха в месте отбора пробы при температуре t, °C, дм.
     
     Результат анализа представляют в виде С±0,25С.
     

10. Оперативный контроль точности

10.1. Контроль градуированной характеристики

     
     Контроль градуировочной характеристики производят по 5-ти сериям градуировочных растворов (п.7.4.). Величина  не должна превышать погрешность построения градуировочпого графика, т.е. должно обязательно выполняться условие
     

10.2. Оперативный контроль точности

     
     Алгоритм проведения ВОК точности проводится с использованием метода добавок.
     
     Погрешность контрольных измерений признается удовлетворительной, если:
     

     
     Для внутреннего оперативного контроля
     

, где

     
      - проба с добавкой;*
     
      - проба без добавки;*
     
      - величина добавки, т.к. величина погрешности во всем диапазоне измерений постоянна.
_______________
     * Соответствуют оригиналу. - Примечание .
     
     Контрольные измерения проводятся после выполнения анализа первой и четвертой пробы.
     
     Контроль погрешности измерений проводят регулярно, через 20-25 измерений и обязательно после замены реактивов.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000