МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
HА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНЗИЛПЕНИЦИЛЛИНА В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2307-81
          
     

     
     
     Бензилпенициллин представляет собой аморфный или кристаллический порошок, белого цвета с т.пл. 216 °С, хорошо растворимый в воде, ацетоне, этаноле; плохо - в бензоле, четыреххлористом углероде, диоксане.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на спектрофотометрировании бензилпеницилленовой кислоты, образующейся в результате кислого превращения бензилпенициллина при нагревании в присутствии соли меди.
     
     2. Предел обнаружения 10 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±5%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05-1,5 мг/м.
     
     6. Определению не мешает присутствие канамицина, неомицина, а также феноксиметилпенициллина при содержании его до 125 мкг в пробе.
     
     7. Предельно допустимая концентрация бензилпенициллина в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Бензилпенициллин, х.ч.
     
     Стандартный раствор бензилпенициллина N 1 c содержанием 100 мкг/мл готовят растворением стандартного образца бензилпенициллина в буферном растворе сернокислой меди. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят разведением стандартного раствора N 1 в буферном растворе сернокислой меди. Готовят перед употреблением.
     
     Медь сернокислая, х.ч., ГОСТ 4165-68, основной раствор с содержанием 5 мг/мл Сu готовят растворением в воде. Раствор годен длительное время.
     
     Натрий фосфорно-кислый двузамещенный, х.ч., ГОСТ 4172-66, 0,2 N раствор в воде.
     
     Кислота лимонная, х.ч., ГОСТ 3652-69, 0,1 м раствор в воде.
     
     Фосфат-цитратная буферная смесь, рН 4,6±0,1, готовят смешением 507 мл 0,1 м раствора лимонной кислоты и 493 мл 0,2 м раствора двузамещенного фосфорно-кислого натрия.
     
     Раствор сернокислой меди в буферной смеси готовят разведением 2,5 мл основного раствора сернокислой меди буферной смесью в мерной колбе на 250 мл. Готовят непосредственно перед употреблением.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25, 50, 100, 250 и 1000 мл.
     
     Пробирки градуированные, ГОСТ 1770-74, на 5 мл с притертыми пробками.
     
     Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, на 1, 2 и 5 мл с делением на 0,01 и 0,05 мл.
     
     Пипетки Мора на 10 мл.
     
     Воронки с пористой пластинкой N 2 или N 3.
     
     Водяная баня.
     
     Штатив для пробирок.
     
     Спектрофотометр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     10. Воздух со скоростью 15-20 л/мин протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 400 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     11. Фильтр с пробой помещают в стакан, заливают 10 мл раствора сернокислой меди в буферной смеси; расплавляют его и, периодически помешивая, оставляют на 10-15 минут. Затем раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой.
     
     Для анализа в пробирки с притертыми пробками отбирают 5 мл раствора антибиотика и помещают в кипящую водяную баню на 15 минут, затем быстро охлаждают до комнатной температуры (при необходимости доводят до 5 мл водой) и хорошо перемешивают.
     
     Пробы фотометрируют на спектрофотометре в кюветах с толщиной слоя 10 мм при 322 нм с использованием водородной лампы по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание бензилпенициллина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 3.
     
     

Таблица 3

     
ШКАЛА СТАНДАРТОВ

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.
     
     Оптическая плотность растворов устойчива 2 часа.
     
     Концентрацию бензилпенициллина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество бензилпенициллина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981