МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕКСАХЛОРБУТАДИЕНА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2309-81
          
     

     
     
     Гексахлорбутадиен (ГХБД) представляет собой бесцветную, маслянистую жидкость с т.кип. 215 °C, т.пл. 21 °C,  - 1,6820,  - 1,5557. Растворимость в воде составляет 0,0005%.
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов. Отбор проб без концентрирования.
     
     2. Предел обнаружения 3·10 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе - 0,005 мг/м (расчетный).
     
     4. Погрешность определения ±18,5%.
     
     5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,005-2,5 мг/м.
     
     6. Определению не мешают хлорорганические и фосфорорганические соединения, применяемые для борьбы с сорняками и вредителями на виноградных насаждениях.
     
     7. Предельно допустимая концентрация ГХБД в воздухе - 0,01 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     8. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Гексахлорбутадиен, х.ч.
     
     Н-гексан, х.ч., ТУ-6-09-3375-73.
     
     Неподвижная фаза - -30, ДС-200, ДС-550, ДС-11.
     
     Твердый носитель - целит 545, хроматон , фракция 0,25 мм.
     
     Аргон чистый (99,99%) или азот особой чистоты МРТУ 60237566.
     
     Селикагель КСК, фракция 0,25-0,50 мм.
     
     9. Применяемые посуда и приборы.
     
     Хроматограф с детектором по захвату электронов.
     
     Колонка стеклянная.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Аллонжи для отбора проб.
     
     Микрошприц на 10 мкл.
     
     Секундомер.
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     Набор сит "Физприбор".
     
     

III. Отбор проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин протягивают через аллонжи, заполненные селикагелем (5 гр.) Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 16 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     Жидкую фазу -30 в количестве 5% от веса носителя растворяют в гексане. В полученный раствор вносят носитель - целит 545, тщательно перемешивают содержимое и испаряют гексан на водяной бане. Колонку заполняют приготовленным сорбентом и кондиционируют в течение 24 часов.
     
     Селикагель перед употреблением очищают путем кипячения в разбавленной 1:1 азотной кислоте в течение 3-4 часов, промывают в проточной горячей воде, затем в холодной дистиллированной воде до нейтральной реакции промывных вод (по лакмусу) и до удаления в промывных водах следов хлоридов (проба с AgNO). Селикагель высушивают при 100 °С и активируют при 150-200 °С в течение часа в сушильном шкафу. Размельчают селикагель в мельнице "Пируэт", просеивают через сито, величина частиц 0,25-0,50 мм. Хранят в закрытых банках. Готовым селикагелем заполняют аллонжи.
     
     Пары ГХБД, адсорбированные селикагелем, извлекают н-гексаном. Для этого аллонж вставляют в градуированную пробирку и промывают небольшими порциями гексана до общего объема 8 мл. Для анализа берут 3 мкл. Пробу вводят в колонку путем прокола самоуплотняющейся мембраны шприцем. Всю серию анализов необходимо проводить одним и тем же шприцем.
     

Условия анализа

     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки по стандартным растворам ГХБД в гексане с концентрацией 10-10 г/мл, 3 мкл каждого раствора вводят в хроматографическую колонку и вычисляют площадь каждого пика путем умножения пика на его ширину, измеренную на половине высоты. На основании полученных данных строят калибровочный график зависимости площади пика от концентрации ГХБД в растворе.
     
     Концентрацию ГХБД в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество ГХБД в анализируемом объеме, мкг;

     
      - общий объем жидкости, мл;
     
      - объем жидкости, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981