МУК 4.1.968-99*
______________________
* См. ярлык "Примечания"

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентрации меди в питьевой
и пресной воде хемилюминесцентным методом

Дата введения 2000-06-01

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 22 марта 2000 г.
     

     Методические указания по определению ионов меди (II) в питьевой и пресной природной воде хемилюминесцентным методом в диапазоне концентраций от 0,2 до 3,0 мг/дм. Чувствительность метода составляет 8,0·10 мкг.
     
     

1. Метод измерения

     Методика основана на измерении интенсивности люминесценции реакционной среды с помощью прибора ЛИК в момент смешения рабочего реактива с анализируемой пробой, содержащей ионы меди (II). Зависимость интенсивности люминесценции реакционной смеси от концентрации ионов меди (II) в анализируемой пробе в указанном выше диапазоне его концентраций подчиняется линейному уравнению.
     
     Концентрация ионов меди (II) в исследуемой пробе воды определяется по формуле: , где  - тангенс угла наклона градуировочного графика к оси абсцисс;  - величина сигнала от анализируемой пробы, мкА.
     
     

2. Нормы погрешности измерений

     Допускаемая относительная суммарная погрешность результата не должна превышать ±15%. Остальные нормативы контроля метрологических характеристик определяются по результатам метрологической аттестации МВИ и приводятся в соответствующем Свидетельстве об аттестации методики.
     
     

3. Средства измерений, реактивы, материалы и посуда

3.1. Средства измерений

________________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
     

3.2. Реактивы

3.3. Материалы

3.4. Посуда

   Бутылки стеклянные или полиэтиленовые с пробками на 500 см
     
   Фарфоровая кружка (стакан) вместимостью на 150 см
     
     

4. Требования безопасности

     При выполнении анализов следует соблюдать правила техники безопасности при работе в химических лабораториях, включая правила работы с электроприборами напряжением до 1000 В.
     
     

5. Требования к квалификации оператора

     Анализ по данной методике может проводить специалист, прошедший соответствующую подготовку.
     

6. Условия выполнения измерений

     Измерения проводят при температуре анализируемой пробы воды 20° ±15  °С, атмосферном давлении 730-765 мм рт.ст., в лабораторных и полевых условиях.
     
     

7. Построение градуировочного графика

7.1. Подготовка воды для разведений

     Разведение соли меди готовят на водопроводной воде. Для этого открывают водопроводный кран и через 10 мин после истечения из него воды набирают ее в чистую емкость объемом 2 дм. Емкость закрывают фильтровальной бумагой или салфеткой и дают отстоять воде при комнатной температуре в течение 24 часов.
     
     По истечении 24 часов с помощью рН-метра определяют значение водородного показателя воды и с помощью серной кислоты доводят его значение до рН=5,0±0,2.
     
     Внимание !!! После установления нужного рН проводят его повторный контроль через 5-7 минут.
     

7.2. Приготовление исходного разведения соли

     На аналитических весах взвешивают 3,0 мг соли меди (II) и растворяют ее в 1,0 дм воды, приготовленной по п.7.1. Для этого в чистую колбу со шлифом переносят навеску взвешенной соли, наливают в нее 0,5 дм воды и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения соли. Дают раствору в колбе отстояться в течение 20 минут, а затем при перемешивании встряхиванием добавляют воду до метки. Исходная концентрация раствора 3,0 мг/дм.
     

7.3. Приготовление разведений соли для построения градуировочного графика

     Нумеруют чистые химические пробирки и устанавливают их в штатив. Дозатором пипеточным от исходного разведения отбирают 5 см растворенной соли, переносят их в пробирку под N 1 и добавляют 5 см воды, приготовленной по п.7.1.
     
     Содержимое закрывают пробкой и встряхивают в течение 3 минут. Полученная концентрация соли меди (II) составляет - 1,5 мг/дм. Все последующие разведения готовят аналогично.
     

7.4. Анализ разведенной соли меди (II) на приборе ЛИК

     7.4.1. Готовят прибор к работе согласно инструкции.
     
     7.4.2. Готовят рабочий реактив. Для этого в чистую пробирку наливают 9,0 см реактива, добавляют к нему 1,0 см 3%-ой перекиси водорода и содержимое встряхивают три раза. Реактив годен для анализа в течение 24 часов.
     

7.5. Определение фона воды, приготовленной по п.7.1.

     Крышку прибора перемещают до упора вперед, снимают с реакционной камеры крышку-дозатор. В чистую кювету наливают дозатором пипеточным 0,1 см рабочего реактива, помещают ее в реакционную камеру прибора, закрывают крышкой-дозатором. Меняют наконечник дозатора пипеточного и в полость крышки-дозатора наливают 0,2 см анализируемого разведения. Крышку прибора переводят до упора назад, нажимают на нее рукой и с индикатора прибора снимают его показатели. Определение проводят 3 раза, вычисляют среднее значение и результат заносят в журнал.
     
     Внимание !!! При анализе разведений во избежание загрязнения реактива одна насадка дозатора пипеточного используется только для отбора реактива, а вторая - для отбора разведений соли меди.
     

7.6. Анализ разведений соли меди и построение калибровочного графика

     Анализ начинают с разведения, содержащего наименьшую концентрацию соли меди и проводят его, как указано в п.7.4. Из полученных средних значений анализа разведений вычитают фон воды и строят градуировочный график в координатах: величина измеряемого сигнала - концентрация определяемой соли меди. График уточняется (корректируется) после каждой поверки прибора.
     
     

8. Подготовка к выполнению измерений

8.1. Подготовка пробы воды к анализу

     8.1.1. Пресная природная вода из водоисточника. Чистый стакан емкостью 50 см трижды ополаскивают анализируемой водой и отбирают в него пробу объемом 40,0±5,0 см. С помощью рН-метра определяют ее водородный показатель и устанавливают его значение в следующих пределах 5,0±0,2.
     
     8.1.2. Питьевая вода из магистрали (крана).
     
     Открывают кран, через 10 минут трижды ополаскивают чистый стакан емкостью 500 см, вносят в него 10 г серноватистокислого натрия и отбирают в него пробу объемом 450±5 см. С помощью рН-метра измеряют водородный показатель и устанавливают его значение в пределах, указанных в п.8.1.1.
     
     

9. Анализ проб воды

9.1. Готовят прибор к работе согласно инструкции

9.2. Готовят рабочий реактив, как указано в п.7.4.

     Внимание !!! При анализе проб воды во избежание загрязнения реактива одна насадка дозатора пипеточного используется только для отбора реактива, а вторая - для отбора проб воды.
     
     Крышку прибора передвигают рукой до упора вперед, снимают крышку-дозатор, наливают в кювету рабочий реактив объемом 0,1 см, помещают ее в реакционную камеру и устанавливают крышку-дозатор в исходное положение. В полость крышки-дозатора наливают 0,2 см анализируемой пробы, приготовленной по п.8.1.1 или 8.1.2, крышку прибора передвигают до упора назад, нажимают на нее рукой и снимают показания прибора.
     
     Анализ повторяют 3-5 раз, вычисляют среднее значение, а затем по графику определяют искомую концентрацию ионов меди и вычисляют по формуле .

10. Оформление результатов измерений

     Результаты измерений оформляются протоколом по форме:
     

Протокол N

     Протокол определения остаточного хлора
     
     1. Дата проведения анализа _________________
     
     2. Место отбора пробы _____________________
     
     3. Название лаборатории ___________________
     
     4. Юридический адрес ______________________
     

Результаты химического анализа

     
     Ответственный исполнитель
     

     Заведующий лабораторией
     
     

11. Контроль погрешности измерения

     Контроль погрешности измерения содержания в воде меди проводят с помощью государственного стандартного образца.
     
     Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания по формуле:
     

, где

           - число измерений;
     
      - результат измерений;
     
      - число измерений в серии;
     
      - среднее арифметическое значение измерений.
     
     Полученное значение должно удовлетворять условию:
     

, где

           - граница погрешности результата измерения, мг/дм.
     
     Рассчитывают среднеквадратическое отклонение результата измерений концентраций железа*, введенного в воду, и выражают в единицах концентрации
     

     и относительную квадратичную погрешность результата измерения содержания железа*

%

________________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
     
     Сравнивают полученные значения отклонения результата измерений с предельно допустимыми погрешностями. Если выполняется условие  , то воспроизводимость измерения является удовлетворительной. Если нет, то устраняют причины.
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций химических веществ в
воде централизованного хозяйственно-питьевого
водоснабжения хемилюминесцентным методом.
МУК 4.1.965-4.1.968-00. Сборник методических указаний.  -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000