ГОСТ 23409.4-78*
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ, СМЕСИ ФОРМОВОЧНЫЕ И СТЕРЖНЕВЫЕ
Метод определения окиси алюминия
Moulding sands, moulding and core sand mixtures.
Method for determination of aluminium oxide content
ОКСТУ 4191
Дата введения 1980-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 декабря 1978 г. N 3489 срок введения установлен с 01.01.80
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 22.11.84 N 3953 срок действия продлен до 01.01.95**
_______________
** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1984 г. (ИУС 2-85).
Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески, формовочные и стержневые смеси и устанавливает фотометрический метод определения содержания окиси алюминия при массовой доле окиси алюминия от 0,05 до 7%.
Метод основан на образовании красного лака алюминия с алюминоном и фотометрировании окрашенного раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 23409.0-78.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения испытания применяют:
фотоэлектроколориметр;
кислоту аскорбиновую по ГОСТ 4815-76, 5%-ный раствор;
-динитрофенол, насыщенный раствор;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и раствора 1 моль/дм;
натрия ацетат по ГОСТ 199-78;
ацетатный буферный раствор, приготовленный следующим образом:
27,2 г ацетата натрия растворяют в 150 см воды, прибавляют 10,3 см соляной кислоты и доливают водой до объема 1 дм;
алюминон по ГОСТ 9859-74, 0,1%-ный раствор, приготовленный следующим образом: 0,5 г алюминона растворяют в 400 см воды при слабом нагревании. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают водой до метки;
аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:10;
металлический алюминий ос.ч.;
стандартные растворы алюминия:
раствор А, приготовленный следующим образом: 1,323 г металлического алюминия растворяют в соляной кислоте при слабом нагревании, охлаждают, доливают водой до объема 1 дм и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,0025 г окиси алюминия;
раствор Б, приготовленный следующим образом: 20 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,0001 г окиси алюминия;
раствор В, приготовленный следующим образом: 20 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора В содержит 0,00001 г окиси алюминия.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. От раствора, полученного по ГОСТ 23409.2-78, отбирают аликвотную часть объемом 10 см в мерную колбу вместимостью 50 см. Приливают 3 см раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, прибавляют каплю -динитрофенола и нейтрализуют разбавленным аммиаком до желтой окраски. Затем проливают 1 см 1 н. раствора соляной кислоты и 25 см ацетатного буферного раствора, приливают 5 см раствора алюминона и доливают ацетатным буферным раствором до метки. Содержимое колбы перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с зеленым светофильтром в кюветах с толщиной колориметрируемого слоя 20 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание алюминия по градуировочному графику.
3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см отбирают по 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см стандартного раствора В. Доливают водой до объема 10 см.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Подготовку растворов к фотометрированию и фотометрирование производят, как указано в п.3.1.
По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям алюминия строят градуировочный график.
3.3. Испытания проводят параллельно па двух навесках.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси алюминия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса окиси алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
250 - объем исходного раствора, см;
- объем аликвотной части раствора, см;
- масса навески материала, г.
4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать: 0,05% - при массовой доле окиси алюминия до 1,0%; 0,10% - при массовой доле окиси алюминия свыше 1,0%.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.