ГОСТ 11930.1-79*

Группа В09

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Методы определения углерода

Hard-facing materials. Methods of carbon determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

     
     
      Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 марта 1979 г. N 982 срок введения установлен с 01.07.80
     
     Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 N 4262 срок действия продлен до 01.07.90**
________________
     ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.8
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 3-85).
     
     ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 N 3905 с 01.07.90
     
     Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1990 год
             
     
     Настоящий стандарт устанавливает газообъемный (при массовой доле углерода от 0,1 до 30%), потенциометрический (при массовой доле углерода от 0,010 до 7,00%), кулонометрический (при массовой доле углерода от 0,01 до 7,00%) методы определения углерода в наплавочных материалах.
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
     

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

     
     2.1. Сущность метода
               
     Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода при 1250-1350 °С с последующим поглощением двуокиси углерода раствором гидроокиси калия.
     
     Содержание углерода определяют по разности между первоначальным объемом смеси газов (СO+О) и объемом газа, полученного после поглощения двуокиси углерода раствором гидроокиси калия.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     

Установка для определения углерода (черт.1)

Черт.1

     
     
     Установка состоит из следующих элементов: баллона 1 с кислородом (ГОСТ 5583-78), снабженного редукционным вентилем; ротаметра 2 типа РС-ЗА; склянки с тубусом 3 вместимостью 250-400 см, заполненной аскаритом; печи сопротивления 4 с селитовыми нагревателями, обеспечивающей рабочую температуру 1400±20 °С; пылевого фильтра 5, представляющего собой стеклянную трубку с шаровидным утолщением, заполненным ватой; стеклянной трубки 6, заполненной гранулированной двуокисью марганца; газообъемного анализатора 7 типа ГОУ-1 с эвдиометром на 4,5%.
     
     Калия гидроокись.
     
     Метиловый оранжевый.
     
     Лодочки фарфоровые ЛС N 2 по ГОСТ 9147-80.
     
     Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно-технической документации.
     
     Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77.
     
     Гранулированная двуокись марганца: 200 г сернокислого марганца растворяют в 2500 см горячей воды, затем в раствор прибавляют 25 см аммиака, добавляют 1000 см 22,5%-ного раствора надсернокислого аммония и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак до щелочной реакции, после чего раствор выдерживают до полного выделения осадка двуокиси марганца. Осадок отфильтровывают, промывают и сушат при 110 °С.
     
     Аммиак по ГОСТ 3760-79.
     
     Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 22,5%-ный раствор.
     
     Медь (II окись проволока) ч.д.а.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
          
     Стандартный образец.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     2.3. Подготовка к анализу
     
     Перед началом работы установку проверяют на герметичность.
     
     Устанавливают расход кислорода не более 300 см/мин.
     
     Для проверки правильности работы прибора необходимо провести сжигание нескольких навесок стандартного образца.
     
     Допускается использовать стандартные образцы категории ОСО и СОП, в которых аттестованная массовая доля компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.     
     
     Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300-1350 °С в течение 3 мин.
     
     Анализируемые образцы очищают от загрязнений, промывая их спиртом из расчета 10 см на один образец, и сушат.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     2.4. Проведение анализа
     
     Навеску анализируемого материала помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с плавнем - окисью меди. Плавень берут в соотношении 1:3.
     
     Лодочку загружают в трубку для сжигания со стороны поступления кислорода. Температура печи 1300-1350 °С.
     
     Величина навески при различных содержаниях углерода указана в табл.2.
     
     

Таблица 2*
_________________
* Табл.1 исключена
Изменением N 2.

     
     
     2.5. Обработка результатов
     
     2.5.1. Массовую долю углерода () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - показания шкалы эвдиометра, соответствующие массовой доле углерода, %;

      - показания шкалы эвдиометра, соответствующие контрольному опыту, %;
     
      - поправочный коэффициент на температуру и атмосферное давление, найденный по таблице, прилагаемой к прибору;
     
      - коэффициент выгорания стандартного образца, представляющий собой отношение процентного содержания углерода по свидетельству на стандартный образец к процентному содержанию, полученному по эвдиометру;
     
      - масса навески образца, г.
     
     2.5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.
     

Таблица 3

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

     
     3.1. Сущность метода
              
     Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода при 1250-1350 °С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.
     
     Титрованием электролита раствором гидрата окиси бария рН доводится до первоначального значения рН 10.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Установка состоит из следующих элементов (черт.2): баллона 1 с редукционным вентилем с кислородом (ГОСТ 5583-78); ротаметра 2 типа РС-3А; двухтрубчатой печи 5 с селитовыми нагревателями, обеспечивающая температуру до 1400±20 °С; склянки 3 с аскаритом; загрузочного затвора 4; пылевого фильтра 6; капиллярного дросселя 7; склянки 8, наполненной гранулированной двуокисью марганца; электролитической ячейки 9, в которую помещена мешалка 10 с электромотором 13; электродной системы 11; капельницы 12 для ввода в ячейку титранта; бюретки 14, вместимостью 10-25 см; магнитного клапана 15; нормального элемента 17; рН-метра 16 типа рН-340 или рН-121 и блока автоматического титрования 18.
     
     Примечание. Вместо бюретки 14, магнитного клапана 15 можно использовать автоматическую бюретку - дозатор Б-701. Электролитическую ячейку 9 вместимостью 200 см можно заменить сосудом с пористым фильтром N 2 или 3 вместимостью 100 см.
     
     
     Известь натронная.
     
     Лодочки фарфоровые ЛС N 2 по ГОСТ 9147-80.
     
     Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор.
     
     Медь (II окись проволока) ч.д.а.
     
     Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор электролита готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см дистиллированной воды и к полученному раствору приливают 10 см этилового спирта.
     
     Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107-78, насыщенный раствор; готовят следующим образом: гидрат окиси бария растворяют в дистиллированной воде (предварительно прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной до комнатной температуры). Полученный раствор разбавляют в 10 раз.
     
     Раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью. Массовую концентрацию раствора гидрата окиси бария устанавливают по стандартному образцу.
     
     Трубки фарфоровые внутренним диаметром 20-21 мм.
     
     

Установка для определения содержания углерода

Черт.2

     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).       
     
     3.3. Подготовка к анализу
     
     Настраивают рН-метр и БАТ. Электродную систему настраивают по буферному раствору рН 9,18-9,22 (фиксанал 0,01 моль/дм раствора тетраборнокислого калия). К выходу рН-метра 0-2 подключается блок автоматического титрования через последовательно включенный нормальный элемент.
     
     Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300-1350 °С в течение 3 мин.
     
     Электролитическую ячейку заполняют электролитом в количестве 300-400 см и соединяют ее с выходом кислорода из фарфоровой трубки, в которой сжигают пробу.
     
     Устанавливают расход кислорода 700 см/мин. Включают БАТ на титрование и доводят рН до 10.
     
     Сжигают стандартный образец.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.4. Проведение анализа
     
     В зависимости от содержания углерода в образцах берут различные навески (табл.4).
     
     

Таблица 4

     
     
     Навеску помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с плавнем - окисью меди в отношении 1:3.
     
     Лодочку с образцами и плавнем помещают в рабочую трубку, закрывают затвор и включают блок автоматического титрования на титрование "Вверх". После того, как загорится лампочка, "конец титрования" по бюретке отсчитывают количество раствора гидрата окиси бария, израсходованное на титрование.
     
     После проведения анализов 50-70 проб раствор электролита следует заменить новым.
     
     3.5. Обработка результатов
     
     3.5.1. Массовую долю углерода () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем титрованного раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см;

      - объем титрованного раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;
     
      - массовая концентрация раствора гидрата окиси бария, выраженная в г/см углерода;
     
      - масса навески образца, г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл.5.
     
     

Таблица 5

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     

4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА

     
     4.1. Сущность метода
               
     Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода при 1250-1400 °С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Кулонометрический анализатор АН-29, АН7529, АН 7560 или любого типа.
     
     Печь сопротивления, обеспечивающая температуру 1400±20 °С.
     
     Баллон с редукционным вентилем с кислородом по ГОСТ 5583-78.
     
     Лодочки фарфоровые ЛС N 2 по ГОСТ 9147-80.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
     
     Медь (II окись проволока) ч.д.а.
     
     Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно-технической документации.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
              
     4.3. Подготовка к анализу
     
     Включают анализатор в сеть и настраивают.
     
     Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300-1350 °С в течение 3 мин.
     
     Калибруют анализатор по стандартным образцам.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     4.4. Проведение анализа
     
     В зависимости от массовой доли углерода в образцах берут различные навески в соответствии с табл.6.
     
     

Таблица 6

     
     
     Навеску образца помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с плавнем - окисью меди в соотношении 1:3.
     
     Лодочку с образцом помещают в трубку для сжигания, закрывают затвор и включают прибор на титрование.
     
     4.5. Обработка результатов
     
     4.5.1. Массовую долю углерода в процентах вычисляют как разность между показаниями табло для данной навески и контрольного опыта.
     
     4.5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.7.
     
     

Таблица 7

     
     
     4.5.1, 4.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).