ГОСТ 20739-75

Группа Б49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ

Метод определения растворимости

Petroleum bitumens.
Method for determination of solubility

ОКСТУ 0209

Дата введения 1976-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

    
    1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
    
    РАЗРАБОТЧИКИ
    
    В.В.Фрязинов; Р.С.Ахметова; М.Б.Вольф; О.В.Карпова; Н.И.Смирнова
    
    2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11.04.75 N 913
    
    Изменение N 3 ГОСТ 20739-75 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6 от 21.10.94)
    
    За принятие проголосовали:
    

    
    
    3. ВЗАМЕН ГОСТ 2400-51 в части разд.VII
    
    4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    

    
    
    5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    
    6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в мае 1980 г., мае 1987 г., октябре 1995 г. (ИУС 7-80, 8-87, 12-95)
    
    ВНЕСЕНО Изменение N 4, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 17 от 22.06.2000). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 03.10.2000 N 244-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2001. (ИУС N 12, 2000 год).
    
    Изменение N 4 внесено юридическим бюро по тексту ИУС N 12, 2000 год
                        
    
    Настоящий стандарт распространяется на нефтяные битумы и устанавливает метод определения их растворимости.
    
    Сущность метода заключается в определении растворимости битума в органическом растворителе - толуоле или хлороформе или трихлорэтилене.
    

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

    
    Колбы Кн-250 по ГОСТ 25336.
    
    Воронки В или ВФО ПОР 40, или ВФ по ГОСТ 25336.
    
    Воронки для горячего фильтрования.
    
    Колбы с тубусом по ГОСТ 25336.
    
    Стаканчик для взвешивания СВ по ГОСТ 25336.
    
    Промывалка.
    
    Холодильник ХПТ или ХШ или ХСН по ГОСТ 25336.
    
    Эксикатор 2 по ГОСТ 25336.
    
    Палочка стеклянная.
    
    Баня водяная или песочная.
    
    Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий нагрев до температуры не ниже 200 °С и регулирование температуры с погрешностью не более 5 °С.
    
    Сито с металлической сеткой N 07 по ГОСТ 6613. Допускается применять импортные сита с аналогичными размерами сетки.
    
    Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или любой насос, создающий разрежение.
    
    Толуол по ГОСТ 5789, ч.д.а., или с аналогичными аналитическими характеристиками, или хлороформ по ГОСТ 20015, или хлороформ фармакопейный, или трихлорэтилен по ГОСТ 9976.
    
    Фильтры беззольные плотные марки “синяя лента”, диаметром 80-130 мм по нормативной документации.
    
    Лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

    
    2.1. Перед испытанием образец битума при наличии влаги обезвоживают осторожным нагреванием на газовой горелке или электроплитке закрытого типа при перемешивании стеклянной палочкой до температуры на 80-100 °С выше температуры размягчения, но не ниже 120 и не выше 180 °С. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через сито с металлической сеткой и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.
    
    2.2. Два сложенных вместе беззольных фильтра перед испытанием промывают растворителем, помещают в стаканчик для взвешивания с открытой крышкой и сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при 105-110 °С. Затем стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. Операцию высушивания и  взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,004 г. Повторное высушивание фильтра проводят в течение 30 мин.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

    
    3.1. В предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 250 мл берут около 5 г пробы битума, взвешенной с точностью до третьего десятичного знака.
    
    Навеску испытуемого битума растворяют в 100 см растворителя, нагревая колбу с обратным холодильником на водяной бане. Применение открытого огня для нагрева не допускается.
    
      (Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
    
    3.2. Раствор битума фильтруют через доведенный до постоянной массы беззольный двойной фильтр, помещенный в стеклянную воронку, укрепленную на штативе.
    
    Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке, воронку с фильтром наполняют раствором не более чем на высоты фильтра. Остаток в колбе смывают на фильтр чистым подогретым растворителем.
    
    Остатки нефтепродукта или твердые примеси, прилипшие к стенкам колбы, снимают стеклянной палочкой и смывают на фильтр подогретым чистым растворителем.
    
    По окончании фильтрации фильтр с осадком промывают подогретым растворителем при помощи промывалки, обращая при этом внимание на чистоту промывки краев фильтра. Промывку ведут до тех пор, пока на фильтре не будет оставаться следов битума и растворитель не будет стекать прозрачным (отсутствие масляного пятна на фильтровальной бумаге после испарения растворителя). Допускается фильтрацию раствора битума и промывку фильтра проводить под вакуумом или применять воронку для горячего фильтрования. При фильтровании под вакуумом воронку с помощью резиновой пробки или шлифа присоединяют к колбе для фильтрования под вакуумом, соединенной с насосом, создающим разрежение. Беззольный бумажный фильтр смачивают растворителем и помещают в воронку так, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки. При фильтрации с применением воронки для горячего фильтрования не допускается вскипание фильтруемого раствора.
    
    Все операции по растворению битума и фильтрации раствора необходимо проводить в вытяжном шкафу.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    
    3.3. По окончании промывки фильтр с осадком переносят в стаканчик для взвешивания, в котором сушился чистый фильтр, сушат с открытой крышкой не менее 1 ч в сушильном шкафу при 105-110 °С. Затем стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. Операцию высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,004 г.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
    

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    
    4.1. Растворимость битума () в процентах вычисляют до третьего десятичного знака по формуле
    

    
где - масса битума, взятая на анализ, г;
    
      - масса нерастворимого осадка на фильтре, г.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 4).
    
    4.2. За растворимость битума принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.
    
    Разд.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    
    

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

    
    5.1. Сходимость
    
    Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,05%.
    
    5.2. Воспроизводимость
    
    Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,15%.
    
    Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    
     
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998
 
       
    
Юридическим бюро в
текст документа внесено Изменение N 4,
принятое МНТКС (протокол N 17 от 22.06.2000).
Постановлением Госстандарта России от
03.10.2000 N 244-ст введено в действие на
территории РФ с 01.01.2001