ГОСТ 4192-82

Группа Н09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

    
    
ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения минеральных азотсодержащих веществ

Drinking water. Methods of determination of mineral nitrogen-containing matter

    
    
Срок действия с 01.01.1983
до 01.01.1988*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС N 5-6 1993 г.)
Примечание

    РАЗРАБОТАН Министерством здравоохранения СССР
    
    ИСПОЛНИТЕЛИ
    
    А.П.Шицкова, член-корр. АМН СССР, проф.; С.А.Шуберт, д-р техн. наук; Ю.В.Новиков, д-р мед. наук, проф.; Н.В.Климкина, канд. мед. наук; К.О.Ласточкина, канд. биол. наук; 3.Н.Болдина, канд. биол. наук; Л.А.Христианова, канд. хим. наук
    
    ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР
    
    Зам. главного государственного санитарного врача СССР В.Е.Ковшило
    
    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 января 1982 г. N 233
    
    ВЗАМЕН ГОСТ 4192-48
    
    
    Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрические методы определения массовых концентраций минеральных азотсодержащих веществ: аммиака и ионов аммония (суммарно), нитритов, нитратов.
    
    

1. ОТБОР ПРОБ

    
    
    1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481-80.
    
    1.2. Объем пробы воды для определения массовой концентрации аммиака и ионов аммония, нитритов должен быть не менее 500 см.
    
    1.3. Объем пробы воды для определения массовой концентрации нитратов - по ГОСТ 18826-73.
    
    1.4. Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, хранят при температуре 3-4 °C не более 1 сут или консервируют добавлением серной кислоты из расчета 1 см концентрированной серной кислоты на 1 дм воды, либо хлороформа из расчета 2-4 см хлороформа на 1 дм воды и проводят определение не позднее чем через 2 сут.
    
    

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

    
    
    2.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:
    
    фотоколориметр любой марки ( = 400-425 нм, = 520 нм);
    
    кюветы с толщиной оптического слоя 1, 2, 5 см;
    
    колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 1000 см;
    
    пипетки мерные без делений вместимостью 5, 10, 25, 50 см и пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см вместимостью 1, 2, 5 см 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
    
    фильтры беззольные "синяя лента" диаметром 5,5 см;
    
    аммиак, 25%-ный водный раствор по ГОСТ 3760-79;
    
    аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
    
    йод по ГОСТ 4159-79;
    
    калий йодистый по ГОСТ 4232-74;
    
    калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79;
    
    квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77 или квасцы алюмоаммонийные по ГОСТ 4238-77;
    
    кислоту серную по ГОСТ 4204-77;
    
    кислоту сульфаниловую по ГОСТ 5821-78;
    
    кислоту уксусную по ГОСТ 61-75;
    
    натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74;
    
    натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77;
    
    натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223-75;
    
    1-Нафтиламин по ГОСТ 8827-74;
    
    реактив Несслера;
    
    реактив Грисса;
    
    ртуть по ГОСТ 4658-73;
    
    ртуть йодистую;
    
    хлороформ;
    
    порошок цинковый по ГОСТ 12601-76;
    
    воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
    
    Все реактивы должны быть квалифицированы х.ч. или ч.д.а.
    
    

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АММИАКА И ИОНОВ АММОНИЯ (СУММАРНО)

    
    
    3.1. Сущность метода
    
    Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера. Интенсивность окраски раствора, пропорциональная массовой концентрации аммиака и ионов аммония, измеряется на фотоколориметре при длине волны 400-425 нм.
    
    Нижний предел обнаружения 0,05 мг NH в 1 дм. При содержании в воде NН более 3 мг/дм пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения ±5%.
    
    Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества серноватистокислого натрия, жесткости - добавлением раствора виннокислого калия-натрия, большого количества железа, цветности и мутности - осветлением раствора гидроокисью алюминия.
    
    3.2. Подготовка к анализу
    
    3.2.1. Приготовление основного стандартного раствора
    
    2,965 г хлористого аммония , взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100-105  °C, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см в небольшом количестве безаммиачной дистиллированной воды и доводят этой же водой до метки. В 1 см этого раствора содержится 1 мг NH . Раствор хранят в склянке темного стекла в течение года, если нет помутнения, хлопьев, осадка.
    
    3.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора
    
     50 см основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки безаммиачной дистиллированной водой. В 1 см этого раствора содержится 0,05 мг NH. Раствор применяют свежеприготовленным.
    
    3.2.3. Приготовление реактива Несслера
    
    Применяют готовый реактив или готовят его по ГОСТ 4517-75 на безаммиачной дистиллированной воде.
    
    3.2.4. Приготовление раствора виннокислого калия-натрия
    
    500 г виннокислого калия-натрия , взвешенного с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят этой водой до 1 дм. Прибавляют 5-10 см реактива Несслера. После осветления раствор не должен содержать ион аммония, в противном случае прибавляют еще 2-5 см реактива Несслера.
    
    3.2.5. Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии
    
    125 г алюмо-калиевых квасцов , взвешенных с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в 1 дм дистиллированной воды, нагревают до 60  °C и постепенно прибавляют 55 см 25%-ного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией сначала дистиллированной водой, а затем безаммиачной дистиллированной водой до отсутствия реакции на аммиак.
    
    3.2.6. Приготовление безаммиачной дистиллированной воды
    
    Дистиллированная вода проверяется на содержание аммиака (к 5 см воды прибавляют 0,1 см реактива Несслера). При обнаружении аммиака (появляется желтоватое окрашивание) дистиллированную воду пропускают через колонку с активированным углем марки БАУ, катионитом в - форме или кипятят в колбе до уменьшения объема на 1/3. Проверяют на отсутствие аммиака и ионов аммония.
    
    На этой воде готовят реактивы и ее используют в анализе для разбавления пробы.
    
    3.3. Проведение анализа
    
    При содержании в воде активного остаточного хлора в количестве более 0,5 мг/дм добавляют эквивалентное количество 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия (определяется в отдельной порции воды по ГОСТ 18190-72).
    
    Мутная или цветная (при цветности выше 20°) вода подвергается коагуляции гидроокисью алюминия: на 250-300 см исследуемой воды прибавляют 2-5 см суспензии гидроокиси алюминия, встряхивают, после осветления отбирают прозрачный слой для анализа. При необходимости воду с коагулянтом фильтруют, через беззольный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей безаммиачной водой до отсутствия в фильтрате ионов аммония. При фильтровании пробы первые порции фильтрата отбрасывают.
    
    К 50 см исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,15 мг NH и разбавленному безаммиачной водой до 50 см) прибавляют 1 см раствора виннокислого калия-натрия, перемешивают, затем прибавляют 1 см реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 мин фотометрируют при длине волны 400-425 нм по отношению к раствору сравнения (безаммиачной воде, в которую добавлены те же реактивы, что и в пробу).
    
    Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.
    
    3.4. Построение градуировочного графика
    
    В мерные колбы вместимостью 50 см вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки безаммиачной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мг NH /дм. Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы воды (см. п.3.3). По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации ионов аммония в мг/дм, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. График должен иметь прямолинейный характер.
    
    3.5. Обработка результатов
    
    Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония () в мг/дм вычисляют по формуле
    

,

    
где - массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии мг/дм NH;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, см;
    
    50 - объем стандартного раствора, см.
    
    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10%.
    
    

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРИТОВ

    
    
    4.1.Сущность метода
    
    Метод основан на способности нитритов диазотировать сульфаниловую кислоту и на образовании красно-фиолетового красителя диазосоединения с 1-Нафтиламином. Интенсивность окраски, пропорциональная содержанию нитритов, измеряется на фотокалориметре при длине волны 520 нм.
    
    Нижний предел обнаружения 0,003 мг/дм нитритов. При содержании в воде нитритов более 0,3 мг/дм пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения ±5%.
    
    Мешающее влияние мутности и цветности воды устраняют осветлением пробы гидроокисью алюминия.
    
    4.2. Подготовка к анализу
    
    4.2.1. Приготовление основного стандартного раствора
    
    1,497 г азотистокислого натрия NaNO, взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки. В 1 см раствора содержится 1 мг нитритов. Раствор консервируют добавлением 1 см хлороформа, хранят в склянке темного стекла в течение нескольких месяцев, если нет помутнения, хлопьев, осадка.
    
    4.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора
    
    1 см основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят до метки дистиллированной водой. В 1 см этого раствора содержится 0,001 мг нитритов. Раствор применяют свежеприготовленным.
    
    4.2.3. Приготовление реактива Грисса, раствора в уксусной кислоте
    
    10 г сухого реактива Грисса, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 100 см 12%-ного раствора уксусной кислоты. При отсутствии сухого реактива Грисса его готовят по ГОСТ 4517-75.
    
    4.2.4. Приготовление уксусной кислоты, 12%-ного раствора
    
    25 см ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 200 см.
    
    4.2.5. Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии
    
    Готовят по п.3.2.5.
    
    4.3. Проведение анализа
    
    Мутную и цветную воду перед анализом обесцвечивают, как указано в п.3.3.
    
    К 50 см исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,3 мг нитритов, разбавленному дистиллированной водой до 50 см) прибавляют 2 см раствора реактива Грисса, перемешивают. Через 40 мин (или через 10 мин при помещении пробы в водяную баню при температуре 50-60  °C) фотометрируют при длине волны 520 нм по отношению к раствору сравнения (дистиллированной воде, в которую добавлен реактив Грисса).
    
    Массовую концентрацию нитритов находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.
    
    4.4. Построение градуировочного графика
    
    В мерные колбы вместимостью 50 см вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 см рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,002; 0,004; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,30 мг/дм нитритов. Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы (см. п.4.3). По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации нитритов в мг/дм, а по оси ординат соответствующие им значения оптической плотности. График должен быть прямолинейным.
    
    4.5. Обработка результатов
    
    Массовую концентрацию нитритов () в мг/дм вычисляют по формуле
    

,

    
где - массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии, мг/дм NO;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, см;
    
    50 - объем стандартного раствора, см.
    
    За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10%.
    
    

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРАТОВ

    
    
    5.1. Массовую концентрацию нитратов определяют по ГОСТ 18826-73.
    
    
    
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Госстандарт СССР -
    М.: Издательство стандартов, 1982